МУ N 4829-88 Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария в воздухе рабочей зоны ( 4829-88 )

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4829-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АЛЮМИНАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

   3BaO х 0,5CaO х Al O                                       М.м. 590,08.

                     2 3

Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета.

Плотность 4,4 - 4,6 г/куб. см. Т пл. 1650 - 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК алюмината бария в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг или 21,5 мкг - по алюминату бария.

Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 720 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,33 мг/куб. м.

Измерению мешают соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца.

Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр - нефелометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь.

Реактивы, растворы, материалы

Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.

Аммоний сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10-процентный раствор.

Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.

Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные "синяя лента".

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?N стандарта?   Стандартный   ?Раствор уксусной ?Содержание бария?

?           ?раствор бария, мл?   кислоты, мл   ?в анализируемом ?

?           ?                 ?                 ? растворе, мкг  ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?1          ?0                ?3,00             ?0               ?

?2          ?0,15             ?2,85             ?15              ?

?3          ?0,20             ?2,80             ?20              ?

?4          ?0,30             ?2,70             ?30              ?

?5          ?0,40             ?2,60             ?40              ?

?6          ?0,60             ?2,40             ?60              ?

?7          ?0,80             ?2,20             ?80              ?

?8          ?1,00             ?2,00             ?100             ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

Во все пробирки приливают по 2 мл 10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл 10-процентного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию алюмината бария "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х в х к) / (б х V),

где:

а - количество бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

к - коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                             V  х (273 + 20) х Р

                              t

                         С = -------------------,

                             (273 + t°) х 101,33

   где:

   V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

    t

   Р - барометрическое давление, кПа;

   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

   t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

   Для удобства  расчета V  следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                          t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                      t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?°С ?                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    ?

?   ???????????????????????????????????????????????????????????????????????

?   ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ?100,00?100,53?101,06?101,33?101,86?

?   ?(730) ?(734) ? 738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?

?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?

?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?

?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?

?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?

?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?

?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?

?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?

?0  ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?

?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?

?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?

?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?

?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?

?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?

?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?

?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?

?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?

?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?

?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?

?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?

?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?

?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????