МИНИСТЕРСТВО ТРАНСПОРТНОГО СТРОИТЕЛЬСТВА СССР

Утверждены Техническим управлением
Министерства транспортного строительства СССР
11 июля 1975 г.

ТЕХНИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ И ПРИМЕНЕНИЮ
ДОРОЖНЫХ ЭМУЛЬСИЙ.

ВСН 115-75

МИНТРАНССТРОЙ

МОСКВА «ТРАНСПОРТ» 1976

Технические указания по приготовлению и применению дорожных эмульсий (ВСН 115-75). Минтрансстрой СССР. М., «Транспорт», 1976 г.

Технические указания составлены в развитие действующих СНиП III-Д.5-72 и СНиП III-Д.5-73, ГОСТ 18659-73 «Эмульсии дорожные битумные» и взамен «Указаний по приготовлению битумных эмульсий» (ВСН 115-65).

Технические указания содержат сведения о материалах, оборудовании и технологии приготовления дорожных эмульсий различных видов, методы их испытаний, рекомендации по выбору эмульсии для различных видов дорожно-строительных работ с учетом климатических и погодных условий, указания по технологии производства работ.

Технические указания разработаны на основании результатов лабораторных исследований и опытно-экспериментальных работ, выполненных за последние годы в Союздорнии и его филиалах, обобщения отечественного и учета зарубежного опыта приготовления эмульсий и использования их при строительстве автомобильных дорог в различных климатических условиях.

Технические указания составили кандидаты техн. наук И. А. Плотникова и Э. А. Казарновская (Союздорнии), М. Ф. Никишина, Н. И. Бегункова, А. П. Архипова, В. В. Назаров и инж. Г. А. Челухина (Ленинградский филиал Союздориии), канд. Техн. наук Б. М. Хавкин, инженеры К. В. Старцева, В. И. Жербечевский и И. И. Раб (Казахский филиал Союздорнии), канд. Хим. Наук Л. Ф. Ступакова (Среднеазиатский филиал Союздорнни).

Ил. 17, табл. 18.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Дорожные эмульсии - вяжущий и пленкообразующий материал, представляющий собой однородную маловязкую жидкость темно-коричневого цвета, состоящую из битума (или дегтя) и водного раствора эмульгатора. Дорожные эмульсии применяют для обработки минеральных материалов при устройстве конструктивных слоев дорожных одежд, для устройства защитных слоев с шероховатой поверхностью, ухода за свежеуложенным цементобетоном и цементогрунтом, закрепления откосов и подвижных песков, подгрунтовки под асфальтобетон и при ремонтных работах.

1.2. По структуре дорожные эмульсии делят на два типа: прямые и обратные. В прямых эмульсиях битум равномерно распределен в воде в виде мельчайших (размером 1 - 10 мк) капель, окруженных слоем эмульгатора. В обратных эмульсиях вода равномерно распределена в битуме (или дегте) в виде мельчайших капель, также стабилизированных слоем эмульгатора.

1.3. Прямые эмульсии по природе эмульгатора делят на три вида: анионные, катионные и пасты.

В анионных эмульсиях эмульгаторами являются мыла высокомолекулярных органических кислот, в катионных - органические азотосодержащие соединения, в пастах - минеральные порошкообразные материалы.

1.4. Основное различие между вышеуказанными видами эмульсий заключается во взаимодействии с обрабатываемыми материалами.

Анионные эмульсии активно взаимодействуют с основными (содержащими СаО) минеральными материалами, образуя на их поверхности водоустойчивую пленку. С кислыми (содержащими SiO₂) породами анионные эмульсии взаимодействуют слабо, поэтому пленка вяжущего менее водоустойчива.

Катионные эмульсии активно взаимодействуют с основными и особенно с кислыми минеральными; материалами, образуя на поверхности зерен любых горных пород прочную и водоустойчивую пленку.

Пасты являются малоактивным вяжущим по отношению к любым горным породам.

1.5. По скорости распада при нанесении на обрабатываемый материал прямые эмульсии делят на три класса: быстрораспадающиеся анионные (БА) и катионные (БК), среднераспадающиеся анионные (СА) и катионные (СК), медленнораспадающиеся анионные (МА), катионные (МК) и пасты.

1.6. Быстрораспадающиеся эмульсии распадаются в момент соприкосновения с обрабатываемым материалом. Предназначены для нанесения вяжущего тонким слоем на большие открытые поверхности путем, розлива (подгрунтовка, поверхностная обработка, уход за свежеуложенным цементобетоном или цементогрунтом). Для обработки минеральных материалов способом смешения эти эмульсии непригодны, так как из-за быстрого распада они не успевают обволакивать все зерна, и выделяющийся битум остается в смеси в виде крупных сгустков.

1.7. Среднераспадающиеся эмульсии распадаются несколько медленнее. Предназначены как для нанесения вяжущего тонким слоем путем розлива, так и для обработки щебня способом пропитки или смешения. Для обработки мелкозернистых минеральных материалов непригодны.

1.8. Медленнораспадающиеся эмульсии распадаются после того, как из пленки, нанесенной на обрабатываемый материал, начнет испаряться вода. Предназначены для обработки способом смешения минеральных материалов, содержащих мелкие фракции.

2. ТРЕБОВАНИЯ К ДОРОЖНЫМ ЭМУЛЬСИЯМ

АНИОННЫЕ ЭМУЛЬСИИ

2.1. По величине вязкости и содержанию битума каждый класс анионных эмульсий подразделяется на марки:

класс БА (быстрораспадающихся) - БА-1 и БА-2;

класс СА (среднераспадающихся) - СА;

класс МА (медленнораспадающихся) - MA-l и МА-2.

2.2. Анионные эмульсии должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1 и пп. 2.3 - 2.6.

2.3. Эмульсии марок БА-1 и СА должны быть водоустойчивыми, т.е. выдерживать испытание водой в соответствии с п. 4.13.

2.4. Эмульсии должны быть однородными, т.е. остаток на сите с сеткой № 014 должен быть не более 0,5 %.

2.5. Эмульсии должны быть устойчивыми при транспортировании. При испытании встряхиванием (п. 4.14) эмульсии должны сохранять устойчивость не менее 2 ч.

Таблица 1

Требования к анионным эмульсиям (извлечение из ГОСТ 18659-73)

2.6. Глубина проникания иглы и растяжимость битума, выделенного из эмульсии, не должны уменьшаться более чем на 15 % от соответствующих показателей битума, использованного для приготовления эмульсии.

КАТИОННЫЕ ЭМУЛЬСИИ

2.7. Катионные эмульсии должны соответствовать требованиям, содержащимся в табл. 2.

Таблица 2

Требования к катионным эмульсиям

ПАСТЫ

2.8. Пасты должны соответствовать требованиям, содержащимся в табл. 3.

Таблица 3

Требования к пастам

ОБРАТНЫЕ ЭМУЛЬСИИ

2.9. Содержание вяжущего в обратных эмульсиях должно быть в пределах 70 - 80 %.

2.10. По вязкости обратные эмульсии подразделяются на жидкие ЭО и вязкие ЭО-В. Вязкость при 60°С по вискозиметру для нефтяных битумов с отверстием 5 мм для ЭО должна быть в пределах 5 - 35, для ЭО-B - 35 - 130 с.

2.11. Эмульсии должны быть однородными. На стеклянной палочке, погруженной на 1 с в эмульсию, не должно быть заметных на глаз капелек или блестков воды.

2.12. Эмульсии не должны расслаиваться в течение 7 сут при положительной температуре окружающего воздуха.

2.13. В случае расслоения эмульсии после хранения более 7 сут как при положительной, так и при отрицательной температуре однородность ее должна восстанавливаться при перемешивании.

2.14. При смешивании эмульсии с влажным гранитным щебнем, предварительно обработанным известью, вяжущее должно покрывать поверхность щебня равномерно сплошной пленкой.

2.15. Сцепление эмульсии с гранитным щебнем, предварительно обработанным известью, должно быть хорошим или удовлетворительным.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ДОРОЖНЫХ ЭМУЛЬСИЙ

МАТЕРИАЛЫ

А. Вяжущие

3.1. Для приготовления прямых анионных, катионных эмульсий и паст используют битумы нефтяные дорожные по ГОСТ 11954-66. Марку битума назначают с учетом климатических условий района строительства и конструктивного слоя дорожной одежды.

Количество битума в анионных, катионных эмульсиях и пастах назначают по табл. 1, 2 и 9 соответственно.

3.2. Для приготовления обратных эмульсий используют: дегти каменноугольные дорожные (ГОСТ 4641-74) марок Д-1, Д-2 и Д-3; битумы сланцевые дорожные (РСТ ЭССР 82-72) марок С-12/20, С-20/35, С-35/70, С-70/130; масло сланцевое топливное (ГОСТ 4806-66) и смеси нефтяных битумов марок БНД-40/60, БНД-60/90 и БНД-90/130 со сланцевым битумом или сланцевым маслом. Вид и количество вяжущего назначают по табл. 10.

3.3. При использовании смеси нефтяных битумов со сланцевыми битумами (или сланцевым маслом) соотношение между компонентами устанавливают из условия обеспечения необходимой вязкости (п. 2.10). При приготовлении смеси сланцевый битум (или сланцевое масло) вводят в обезвоженный и нагретый до 80 - 100°С нефтяной битум и тщательно перемешивают.

Б. Эмульгаторы для анионных эмульсий

3.4. В качестве эмульгаторов для анионных эмульсий используют поверхностно-активные вещества (ПАВ) - высшие органические кислоты (жирные, смоляные, нафтеновые, сульфонафтеновые) или их соли (мыла) (табл. 4).

Продукты, содержащие высшие органические кислоты, должны иметь число омыления в пределах 90 - 200 мг КОН на 1 г продукта.

Таблица 4

Перечень эмульгаторов для анионных эмульсий

3.5. Помимо ПАВ в состав эмульгатора для анионных эмульсий, как правило, вводят щелочные вещества: едкий натр (NaOH, ГОСТ 2263-71), жидкое стекло (ГОСТ 13078-67*), триполифосфат натрия (ГОСТ 13493-68*).

3.6. Вид и количество эмульгатора назначают по табл. 5, в зависимости от класса эмульсии. Количество эмульгатора не зависит от количества битума в эмульсии.

3.7. В эмульгаторах, содержащих воду, определяют ее количество в соответствии с п. 4.1.

3.8. В эмульгаторах - асидоле, асидол-мылонафте, нефтяных сульфокислотах - определяют кислотное число согласно п. 4.2.

3.9. В эмульгаторах - талловом масле, сосновой смоле, кубовых остатках синтетических жирных кислот, окисленном петролатуме, газогенераторной древесной смоле и втором жировом гудроне - определяют число омыления по п. 4.3.

3.10 Количество эмульгатора, необходимое для введения в воду или битум (см. табл. 5), уточняют с учетом воды, содержащейся в продукте, по формуле

,                                                                (1)

где N - количество эмульгатора, необходимое для приготовления эмульсии, %; п - количество эмульгатора, %, установленное по табл. 5; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

3.11. Количество едкого натра А (в % от массы воды) рассчитывают пo формуле

,                                                           (2)

где а - кислотное число или число омыления эмульгатора в соответствии с пп. 4.2 и 4.3 (мг KOH на 1 г); б - количество эмульгатора, %, в соответствии с табл. 5; 0,714 - коэффициент пересчета молекулярного веса от едкого натра к едкому кали; с - избыток едкого натра в водном растворе эмульгатора, %, равный 0,2 - для газогенераторной и топочной древесной смолы, 0,4 - для госсиполовой смолы, 0,1 - 0,12 - для остальных эмульгаторов.

3.12. Водные растворы эмульгаторов: асидола, асидол-мылонафта, мылонафта, сульфатного мыла и нефтяных сульфокислот - приготовляют способом растворения эмульгатора и щелочного вещества (если оно входит в состав) в полной норме воды до рабочей концентрации. В воду, нагретую до температуры около 50°С, вводят щелочное вещество и эмульгатор (в количестве, соответствующем табл. 5, пп. 3.10 и 3.11), тщательно перемешивают до полного растворения, а затем подогревают раствор до 70 - 80°С.

Пример. Требуется приготовить 1 т раствора эмульгатора асидола марки А-2. Количество воды в асидоле - 3 %. Кислотное число асидола - 90 мг КОН на 1 г.

По табл. 5 назначаем количество асидола в растворе - 1,5 %, жидкого стекла 0,2 %, количество едкого натра рассчитываем по формуле (2)

Пересчитываем количество асидола с учетом содержащейся в нем воды по формуле (1)

.

Таким образом, на 1 т раствора необходимо: 15,5 кг асидола, 2 кг жидкого стекла, 2 кг едкого натра, 980,5 кг воды. Воду заливают в емкость, нагревают до 70 - 80°С, затем вводят в нее вышеуказанные количества асидола, жидкого стекла и едкого натра, перемешивают до полного растворения.

Таблица 5

Составы эмульгаторов для анионных эмульсий

Примечание. Эмульгаторы - второй жировой гудрон, синтетические жирные кислоты (кубовый остаток) и госсиполовую смолу рекомендуется использовать только в III - V дорожно-климатических зонах.

3.13. Водные растворы эмульгаторов: сосновой смолы, таллового масла, госсиполовой смолы, газогенераторной древесной смолы получают путем предварительного приготовления концентрата (мыла) из эмульгатора, щелочного вещества и части воды с последующим разбавлением его остальным количеством воды до рабочей концентрации. В емкость для приготовления мыла загружают эмульгатор в количестве, соответствующем табл. 5 и п. 3.10, заливают 2,5-кратным количеством воды, затем добавляют едкий натр в количестве, соответствующем п. 3.11. Смесь эмульгатора, щелочи и воды кипятят 1 - 2 ч при периодическом перемешивании, пока она не станет однородной. Готовое мыло разбавляют водой до рабочей концентрации.

Пример. Требуется приготовить 1 т раствора эмульгатора из газогенераторной древесной смолы для получения медленнораспадающейся эмульсии. Количество воды в смоле - 24,5 %. Число омыления смолы - 180 мг КОН на 1 г.

По табл. 5 назначаем количество смолы в растворе 3,5 %, количество едкого натра рассчитываем по формуле (2)

Пересчитываем количество смолы с учетом содержащейся в ней воды по формуле (1)

Таким образом, на 1 т водного раствора эмульгатора необходимо 46 кг древесной смолы, 6,5 кг едкого натра

В емкость для приготовления раствора загружают смолу, заливают воду в 2,5-кратном количестве, т.е. 46·2,5=115 кг, затем вводят едкий натр и кипятят 1 - 2 ч при периодическом перемешивании. Готовое мыло разбавляют водой до 1 т (1000 л по объему).

3.14. Водные растворы анионных эмульгаторов рабочей концентрации независимо от способа приготовления должны быть щелочными, т.е. иметь водородный показатель рН в пределах 9 - 12 (определение, рН см. п. 4.4). Если рН готового раствора меньше указанных значений, необходимо добавить в раствор едкий натр.

3.15. Эмульгаторы, которые надо вводить не в воду, а в битум, предварительно отвешивают в количестве, соответствующем табл. 5, и загружают в битумный котел к моменту окончания обезвоживания битума. Для равномерного распределения эмульгатора необходимо перемешивать битум. Битум с эмульгатором не рекомендуется держать в нагретом состоянии более суток. При этом способе введения ПАВ щелочное вещество в необходимом по составу количестве растворяют в воде.

В. Эмульгаторы для катионных эмульсий

3.16. В качестве эмульгаторов для катионных эмульсий используют ПАВ типа аминов, диаминов, полиаминов и четвертичных аммониевых солей (табл. 6).

3.17. Помимо ПАВ в состав эмульгаторов для катионных эмульсий вводят соляную кислоту (ГОСТ 3118-67).

3.18. Вид и количество эмульгатора назначают по табл. 7 в зависимости от класса эмульсии. Количество эмульгатора не зависит от концентрации битума в эмульсии.

Таблица 6

Перечень эмульгаторов для катионных эмульсий

Таблица 7

Составы эмульгаторов для катионных эмульсий

3.19. Катионные эмульгаторы вводят в воду или битум в соответствии с табл. 7. Соляную кислоту всегда вводят только в воду.

3.20. Количество эмульгатора для введения в воду или битум, установленное по табл. 7, уточняют по концентрации основного вещества в продукте, указанной в паспорте, по формуле

,                                                              (3)

где N - количество эмульгатора, необходимое для приготовления эмульсии, %; п - количество эмульгатора, %, установленное по табл. 7; с - концентрация основного вещества в продукте, %.

3.21. Для каждой партии соляной кислоты необходимо устанавливать концентрацию путем измерения ореометром (денсиметром) удельного веса (табл. 8).

Таблица 8

Удельный вес соляной кислоты при различной концентрации

3.22. Количество соляной кислоты, необходимое для введения в воду при использовании эмульгаторов БП-3 и аминов, рассчитывают по формуле

,                                                (4)

где А - количество соляной кислоты, % от массы воды; О - основность эмульгатора (в соответствии с п. 4.2а), мл 0,1Н раствора НСl; 0,00365 г-экв 0,1Н раствора НСl; п - количество эмульгатора, %, установленное по табл. 7; с - концентрации НСl, %.

Примечание. Если основность эмульгатора дана в мг КОН на 1 г, то для перевода в мл 0,1 раствора НСl этот показатель следует разделить на 5,61 (титр 0,1Н раствора НСl, выраженный в КОН).

Пример. Требуется приготовить 1 т водного раствора соляной кислоты для получения эмульсии с 3 % БП-3. Соляная кислота имеет удельный вес 1,179 г/см³, следовательно, концентрация ее (по табл. 8) 36 %. Основность БП-3 41,15 0,1Н раствора. НСl (или 232,5 мг КОН на 1 г). По формуле (4) находим необходимое количество соляной кислоты

.

Следовательно, на 1 т водного раствора необходимо 14,6 кг или 12,4 л (14,6׃1,179) соляной кислоты.

3.23. Количество соляной кислоты, необходимой для введения в раствор эмульгатора при использовании ATM, устанавливают по табл. 7. Нормы расхода кислоты, указанные в табл. 7, относятся к кислоте 36 %-ной концентрации; с удельным весом 1,179. При наличии кислоты другой концентрации ее количество корректируют, по табл. 8.

Например, нужно добавить 2,5 кг соляной кислоты с удельным весом 1,179, а имеется кислота с удельным весом 1,129, тогда ее нужно добавить в количестве 2,5 кг·1,366=3,42 кг.

3.24. Эмульгаторы БП-3 и амины вводят в битум, разогретый до рабочей температуры (п. 3.25), в количестве, соответствующем табл. 7, и растворяют в нем при перемешивании. Битум с эмульгатором не рекомендуется держать в нагретом состоянии более 8 ч.

3.25. Эмульгатор ATM вводят в воду, приготовляя раствор следующим образом: в нагретую до температуры 65 - 75°С воду вводят ATM и соляную кислоту в количестве, соответствующем табл. 7 и п. 3.23, и тщательно перемешивают до полного растворения ATM. Готовый раствор должен иметь водородный показатель рН в пределах 1,8 - 2,2.

Значения рН меньше 1,8 свидетельствуют об избытке кислоты, что отрицательно влияет на адгезию эмульгированного битума, более 2,2 - о недостатке кислоты, что ухудшает условия эмульгирования битума.

3.26. Растворы эмульгаторов и кислот приготовляют непосредственно перед их использованием в емкостях, снабженных плотно закрывающимися крышками.

Г. Эмульгаторы для паст

3.27. В качестве эмульгаторов для паст рекомендуются: известь (пушонка или молотая кипелка), содержащая не менее 60 % окисей кальция СаО и магния MgO, фильтрпрессная грязьдефекат - отходы сахарного производства, хранившиеся в отвалах не более 1 года и содержащие не менее 80 % частиц мельче 0,071 мм (табл. 9).

Таблица 9

Составы паст

Д. Эмульгаторы для обратных эмульсий

3.28. Эмульгаторами для обратных эмульсий являются фенолы, содержащиеся в вяжущем. Количества фенолов в сланцевых битумах или сланцевых маслах достаточно для получения эмульсий.

В дегтях определяют количество фенолов по п. 4.5. При содержании фенолов менее 5 % в деготь необходимо добавить: фенолы каменноугольные технические (ГОСТ 11311-65) или фенолы каменноугольные жидкие (ГОСТ 5361-62) в недостающем количестве, или контакт Петрова керосиновый (ГОСТ 463-53) в удвоенном количестве. Помимо фенолов в состав эмульгатора для обратных эмульсий входят едкий натр и поваренная соль (табл. 10).

Таблица 10

Составы обратных эмульсий

Максимальное количество поваренной соли назначают, если работы ведутся при температуре ниже +10°С или материал, обработанный обратной эмульсией, хранят в штабеле.

Е. Вода

3.29. Для приготовления анионных быстро- и среднераспадающихся эмульсий применяют мягкую воду с показателем жесткости не выше 3 мг-экв/л, а для медленнораспадающихся - воду средней жесткости - не выше 6 мг-экв/л.

3.30. Для приготовления катионных обратных эмульсий и паст жесткость используемой воды не ограничивается.

МАШИНЫ И ОБОРУДОВАНИЕ

3.31. Битумные эмульсии приготовляют на стационарных или полустационарных эмульсионных установках.

Стационарные эмульсионные установки (приложение 1) обычно размещают на территории существующих АБЗ, что дает значительную экономию средств за счет полного или частичного использования имеющегося пароводяного, энергетического, складского хозяйства, битумоварочного оборудования, лабораторных, производственных и служебных, построек. Однако возможны случаи, когда целесообразно строить эмульсионные установки как самостоятельные производства.

Полустационарные эмульсионные установки (приложение 2) используют в тех случаях, когда необходимо обеспечить эмульсией значительный объем работ при их подвижном фронте.

3.32. Основным технологическим узлом установок являются эмульсионные машины (приложение 3), которые могут быть непрерывного или периодического действия (табл. 11).

Таблица 11

Характеристика эмульсионных машин

Для приготовления битумных паст, кроме лопастных мешалок, рекомендуются асфальтобетонные смесители, растворо- и бетономешалки принудительного перемешивания, выпускаемые серийно отечественной промышленностью (приложение 4).

3.33. Кроме эмульсионной машины, базы должны иметь дополнительное оборудование, котлы для обезвоживания и разогрева битума, котел для варки мыла, резервуары для растворения едкого натра, мешалку для приготовления водного раствора эмульгатора, расходные резервуары для эмульгатора, водоумягчительную установку, насосы, дозаторы и др.

ТЕХНОЛОГИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ

3.34. Процесс приготовления эмульсий заключается в объединении в эмульсионной машине битума и водного раствора эмульгатора, дозируемых в определенных соотношениях.

3.35. При приготовлении прямых эмульсий температура нефтяного битума, поступающего в эмульсионную машину, должна быть в пределах:

БНД-40/60 …………………………………………………………………. 140 - 150°С

БНД-60/90 и БНД-90/130 ………………………………………………… 120 - 140°С

БНД-130/200 ………………………………………………………………. 100 - 120°С

БНД-200/300 .……………………………………………………………….. 90 - 100°С

3.36. Температура водного раствора эмульгатора, поступающего в эмульсионную машину, должна быть в пределах 60 - 80°С.

3.37. Температуру битума и раствора эмульгатора следует назначать таким образом, чтобы сумма этих двух температур не превышала 200°С. В противном случае может произойти вспенивание смеси битума и раствора эмульгатора и выбрасывание ее из эмульсионной машины.

3.38. При приготовлении эмульсии в машине непрерывного действия сперва прогревают машину, краны и трубопроводы, затем включают двигатель и подают водный раствор эмульгатора. После того как раствор заполнит эмульсионную машину и станет вытекать из выходного отверстия, начинают подачу битума. Отрегулировав подачу битума и раствора эмульгатора в соотношении, обеспечивающем нужную концентрацию эмульсии, отключают обогрев кожуха машины.

3.39. Учитывая неточность объемной дозировки компонентов при непрерывном процессе получения эмульсии, рекомендуется подавать битум в количестве, несколько большем требуемого, с тем, чтобы окончательно откорректировать концентрацию эмульсии в емкости для готовой продукции путем разбавления раствором эмульгатора, количество которого рассчитывают по формуле

,                                                              (5)

где х - количество раствора эмульгатора, необходимого для разбавления эмульсии, т; а - количество эмульсии, подлежащей разбавлению, т; т - концентрация эмульсии, подлежащей разбавлению, %; п - требуемая концентрация эмульсии, %.

3.40. В течение всего процесса приготовления эмульсии температура битума, поступающего в машину, должна быть строго постоянной, в противном случае будет изменяться скорость его истечения через дозировочные вентили (или другие объемные дозирующие устройства), что вызовет изменение концентрации эмульсии.

3.41. Температура готовой эмульсии, выходящей из эмульсионной машины, должна быть не выше 90°С.

3.42. При приготовлении эмульсии в машине периодического действия - акустическом диспергаторе - количество раствора эмульгатора и битума, необходимое для одного цикла, предварительно рассчитывают с учетом: емкости бака диспергатора; получения эмульсии требуемой концентрации; заполнения бака настолько, чтобы гидродинамический преобразователь (вибратор) был полностью погружен в жидкость.

В прогретый бак диспергатора заливают отмеренный объемным дозатором раствор эмульгатора и включают насос для циркуляции этого раствора через вибратор. После установившегося колебательного движения пластины вибратора из второго объемного дозатора начинают подавать битум со скоростью 30 - 40 л/мин. После подачи всей порции битума циркуляцию продолжают еще 5 - 7 мин, затем откачивают образовавшуюся эмульсию из бака и цикл повторяют.

3.43. Приготовив анионную эмульсию, эмульсионную машину промывают раствором эмульгатора, затем горячей водой.

3.44. Закончив приготовление катионной эмульсии, во избежание коррозии металла, необходимо промыть горячей водой оборудование, через которое проходят водные растворы (емкость для приготовления эмульгатора, дозировочный бачок, диспергатор, трубопроводы и насосы).

Наибольшую опасность для металла представляет соляная кислота как в концентрированном, так и в разбавленном виде. Катионные эмульгаторы являются ингибиторами коррозии, поэтому их водные растворы, даже если в их состав входит соляная кислота, существенной коррозии не вызывают. Готовая катионная эмульсия металл не разрушает.

3.45. При приготовлении обратных вязких эмульсии ЭО-В предварительно составленную смесь из нефтяного битума и сланцевого битума или сланцевого масла (п. 3.3) нагревают до температуры 60 - 80°С, водный раствор едкого натра и поваренной соли нагревают до 30 - 40°С.

При приготовлении обратных жидких эмульсий ЭО вяжущее нагревают в зависимости от вязкости до 20 - 60°С. Температуру вяжущего назначают из условия подачи его в мешалку насосом. Водный раствор соли и едкого натра не подогревают. Прогревают лопастную мешалку, краны, трубопроводы и дозаторы. Вяжущее и водный раствор заливают в дозаторы в количестве, соответствующем табл. 10. Сперва в мешалку подают вяжущее, затем при непрерывном перемешивании со скоростью лопастей 60 - 80 об/мин подают водный раствор. Окончив подачу раствора, перемешивают еще 5 - 8 мин. Готовую эмульсию сливают в хранилище или в расходную емкость через отверстие в дне мешалки, и цикл повторяют.

3.46. При приготовлении паст в мешалку сперва подают порошкообразный эмульгатор в полном количестве (соответствующем составу пасты), затем воду, предварительно подогретую до 50 - 70°С, в количестве 30 - 50 % от требуемого по составу. Порошок и воду перемешивают 20 - 30 с до получения равномерной тестообразной массы с удельным весом 1,38 - 1,4. В приготовленное тесто при непрерывном перемешивании постепенно, несколькими порциями вливают поочередно битум и оставшуюся воду. Время перемешивания теста с битумом до получения пасты составляет в зависимости от типа смесителя 60 - 120 с. Готовую пасту выгружают из мешалки в транспортные средства или в запасную емкость.

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЭМУЛЬСИЙ

3.47. Производственный контроль при приготовлении эмульсий подразделяется на периодический и текущий.

При периодическом контроле для каждой качественно новой партии исходных материалов и каждого нового состава эмульсии (но не реже чем 1 раз на каждые 500 - 600 т битумной эмульсии) проверяют: свойства вяжущего, используемого для приготовления эмульсии; свойства эмульгатора (пп. 4.1 - 4.6); свойства эмульсии в соответствии с табл. 1 и 2 и пп. 2.3 - 2.15.

При текущем контроле ежедневно для каждой партии эмульсии (в количестве не более 15 т) проверяют:

точность дозирования компонентов эмульгатора при приготовлении водных растворов или введении ПАВ в битум;

водородный показатель рН водных растворов эмульгатора;

температуру битума и раствора эмульгатора, поступающих в эмульсионную машину, температуру готовой эмульсии, вытекающей из машины (непрерывный контроль - автоматический);

качество эмульсии путем погружения стеклянной палочки в готовую эмульсию (периодическая визуальная оценка). При хорошем качестве эмульсии палочка покрывается однородной темно-коричневой пленкой. Не допускается в пленке комочков или нитей битума;

концентрацию битума в готовой эмульсии.

3.48. Каждую партию эмульсии, направляемую на место производства работ, сопровождают паспортом, в котором указывают: наименование и адрес предприятия-изготовителя; номер и дату составления паспорта; вид, класс и марку эмульсии, состав эмульгатора; результаты испытаний (глубина проникания иглы битума, использованного для приготовления эмульсии, содержание битума, вязкость эмульсии); дату приготовления эмульсии; срок хранения.

ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ЭМУЛЬСИИ

3.49. Эмульсии можно хранить на месте их приготовления и на месте строительства. В обоих случаях лучшим способом является хранение в вертикальных цилиндрических емкостях. Не рекомендуется хранить эмульсии в емкостях прямоугольного сечения во избежание скопления битума в углах емкости.

3.50. Емкости для эмульсии должны быть чистыми; перед наполнением их следует промыть горячей водой или обработать паром. Во избежание загрязнения битумной эмульсии, испарения из нее воды, а также попадания дождя емкости должны плотно закрываться.

3.51. Не допускается сливать в одну емкость эмульсии, приготовленные по различным рецептам, так как это приводит к распаду эмульсий, т.е. необратимому разделению на битум и воду.

3.52. Наполнять емкость и отбирать из нее эмульсии следует снизу. При необходимости наполнения сверху конец сливного патрубка (шланга) опускают в глубь эмульсии, чтобы не допускать пенообразования или распада заливаемой эмульсии вследствие ударов ее о поверхность эмульсии, находящейся в емкости.

3.53. Срок хранения анионной эмульсии классов БА и СА не более 1 мес. при температуре воздуха не ниже 0°С; эмульсии класса МА - не более 2 мес. при температуре воздуха не ниже -4°С. Катионную эмульсию можно хранить не более 3 мес. при температуре воздуха не ниже 3°С.

3.54. При длительном (в течение 2 недель и более) хранении допускается некоторое расслоение эмульсии, т.е. изменение концентрации битума по высоте емкости без образования не размешиваемых комков и сгустков. Длительно хранившуюся эмульсию перед использованием необходимо тщательно перемешать.

3.55. Пасты можно хранить в течение 6 мес. при температуре воздуха до -15°С. При хранении паста оседает и уплотняется, поэтому перед применением ее необходимо перемешивать. Во избежание пересыхания пасты над ее поверхностью должен быть постоянный слой воды 2 - 5 см.

3.56. Обратные эмульсии разрешается хранить без потери качества в течение недели при температуре воздуха до -5°С. Обратные вязкие эмульсин хранят в обогреваемых емкостях.

3.57. Для транспортирования эмульсий могут быть использованы автогудронаторы, битумовозы, железнодорожные цистерны, цистерны емкостью 1 - 2 т, смонтированные на грузовых автомобилях, металлические бочки емкостью от 100 до 500 л. При наполнении транспортных средств следует соблюдать требования пп. 3.51 - 3.53.

При наполнении транспортных средств эмульсию следует пропускать через сетчатый фильтр с размером отверстий 3 мм, надетый на заборный конец шланга.

3.58. Для транспортирования паст могут быть использованы: автомобили-самосвалы, ящики или бочки, не пропускающие воду.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЭМУЛЬГАТОРОВ И ЭМУЛЬСИЙ:

ИСПЫТАНИЕ ЭМУЛЬГАТОРОВ

4.1. Определение содержания воды. Метод заключается в отгоне воды из смеси испытуемого материала с растворителем по ГОСТ 2477-65. При испытании применяют: аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (рис. 1); растворители - обводненный толуол, насыщенный осветительный керосин фракции, выкипающей до 200°С, или бензин марки «Галоша»; пемзу, неглазурованный фаянс или запаянные с одной стороны капилляры.

В предварительно промытую и хорошо высушенную стеклянную колбу объемом 500 мл помещают 10 - 30 г эмульгатора, отвешенного на технических весах с точностью до 0,01 г, прибавляют отмеренные цилиндром 100 мл растворителя и тщательно перемешивают. В колбу бросают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или несколько капилляров. Колбу нагревают на электроплитке с закрытой спиралью и ведут перегонку так, чтобы из косо срезанного конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали две - четыре капли в секунду. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестает увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

Рис. 1; Прибор Дина-Старка для определения содержания воды:

1 - колба; 2 - холодильник; 3 - приемник-ловушка

Если в конце перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник-ловушку сконденсировавшимся растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения, или сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

После прекращения нагревания дают прибору остыть до комнатной температуры. Если в приемнике-ловушке собралось немного воды (до 0,3 мл) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. Длительность перегонки с толуолом и бензином составляет примерно 2 - 4 ч, с керосином - 3 - 5 ч. Содержание воды вычисляют по формуле

,                                                                 (6)

где V - объем воды, в приемнике-ловушке, мл; g - навеска эмульгатора, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать одного деления приемника-ловушки. Если в приемнике-ловушке 0,03 мл воды, то это считается следами.

4.2а. Определение основности катионактивных эмульгаторов. Основность выражается количеством миллилитров 0,1Н раствора соляной кислоты, необходимым для нейтрализации щелочных агентов, содержащихся в 1 г исходного катионактивного вещества.

Перед анализом сосуд с пробой закрывают пробкой со вставленным в нее обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полного расплавления аминов и удаления аммиака (около 2 ч). Испытание проводят по МРТУ 602-380-66 (амины алифатические) следующим образом: к навеске 0,5 - 0,8 г пробы, взятой на аналитических весах, прибавляют 20 мл хлороформа, растворяют ее при нагревании до 50 - 60°С, добавляют 20 мл метилового (этилового) спирта, опускают в раствор электроды, включают мешалку для перемешивания и титруют 0,1Н раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте потенциометрически. Окончив титрование, строят график зависимости ЭДС (mV) от расхода титрана, по которому находят резкое изменение ЭДС, соответствующее точке эквивалентности (середину).

Общую основность в мл 0,1Н раствора НСl на 1 г пробы вычисляют по формуле

,                                                                  (7)

где А - объем 0,1Н раствора кислоты, пошедший на титрование пробы, мл; К - коэффициент нормальности 0,1Н раствора кислоты; а - навеска пробы, г.

4.2. Определение кислотного числа. Кислотное число выражается числом миллиграммов едкого кали, необходимого для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в одном грамме испытуемого эмульгатора.

Для определения кислотного числа светлых эмульгаторов применяют визуальный метод (ГОСТ 5985-59). Для темно-окрашенных эмульгаторов этот метод непригоден, так как цвет индикаторов, используемых при титровании, маскируется окраской самих продуктов; в этом случае применяют потенциометрический метод.

Визуальный метод заключается в следующем: навеску 0,5 - 0,8 г хорошо перемешанного эмульгатора, взятую на аналитических весах, помещают в колбу объемом 250 мл и растворяют в смеси из этилового спирта с бензолом (1׃2). Полученный раствор титруют 0,1Н спиртовым раствором едкого кали (КОН) в присутствии 0,1 %-ного раствора фенолфталеина, окраска которого переходит от бесцветной к розовой.

Расчет производят на безводный продукт по формуле

,                                                            (8)

где а - кислотное число, мг КОН на 1 г; 5,611 - количество едкого кали, содержащегося в 1 мл 0,lH раствора, мг; v - количество 0,1H раствора КОН, израсходованное на титрование пробы, мл; К - поправка к титру 0,1Н раствора КОН; g - навеска эмульгатора, г; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать ±5 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Для определения кислотного числа потенциометрическим методом используется потенциометр рН=метр любой конструкции со стеклянным и каломельным электродами. Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометров с дополнениями по ГОСТ 11362-65.

Навеску 0,25 - 0,5 г хорошо перемешанного эмульгатора, отвешенную на аналитических весах, помещают в стакан объемом 100 - 150 мл и растворяют в смеси этилового спирта с бензолом (1׃2). Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку, опускают в раствор электроды (на глубину 10 - 12 мм) и магнит для перемешивания раствора. Титруют 0,1Н спиртовым раствором едкого кали. Фиксируют первоначальное значение показателя реакции среды рН и каждое последующее после добавки титрованного раствора. Титрование ведут медленно до величины рН не более 11; титрованный раствор добавляют порциями по 0,1 мл только после того, как стрелка рН-метра примет устойчивое положение. Кислотное число рассчитывают по формуле (8), определив предварительно расчетным или графическим интерполированием значение v, соответствующее рН - 11,0.

4.3. Определение, числа омыления. Число омыления выражается количеством миллиграммов едкого кали, необходимого для омыления всех свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г исходного продукта.

Для определения числа омыления светлых эмульгаторов применяют визуальный метод по ГОСТ 6764-63. Навеску эмульгатора 1 - 2 г, отвешенную на аналитических весах, помещают в коническую колбу объемом 250 мл, доливают 25 мл 0,5Н спиртового раствора едкого кали и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 - 2 ч. Одновременно в тех же условиях и такой же колбе кипятят такую же смесь из бензола со спиртовым раствором едкого кали, но без навески (слепой опыт). После прекращения нагревания промывают трубку холодильника 3 - 5 мл нейтрализованного этилового спирта и дают стечь в течение 1 - 2 мин. В обе колбы добавляют по 3 - 8 капель 0,1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют содержимое 0,5Н спиртовым раствором соляной кислоты (НСl) до исчезновения окраски. Обе колбы оставляют на 30 с, слегка помешивая их содержимое несколько раз. Отсутствие окрашивания в течение этого времени указывает на конец титрования.

Расчет выполняют на безводный продукт по формуле

,                                               (9)

где а - число омыления, мг КОН на 1 г; v₁ - количество 0,5Н раствора HCl, израсходованного на титрование щелочи в слепом опыте, мл; v₂ - количество того же раствора, израсходованного на титрование свободной щелочи в основном опыте, мл; 28,05 - титр 0,5Н HCl, выраженный в мг КОН; K - поправка к титру 0,5Н раствора НС1; g - навеска эмульгатора; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Расхождение между параллельными определениями числа омыления не должно превышать ±5 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Для определения числа омыления темноокрашенных эмульгаторов пользуются потенциометрическим методом. Потенциометр рН-метр любой конструкции со стеклянным и каломельным электродами подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометров с дополнениями по ГОСТ 11362-65. Навеску эмульгатора 0,25 - 0,5 г помещают в широкогорлую колбу объемом 150 мл. Далее навеску обрабатывают так, как при визуальном методе. В такой же колбе делают слепой опыт. Перед титрованием каждую из колб помещают на магнитную мешалку, Опускают в раствор электроды потенциометра (на глубину 10 - 12 мм) и магнит для перемешивания раствора и отмечают первоначальное значение рН.

Титрование проводят обратное, т.е. в контрольную и рабочую пробы вводят 25 мл 0,5Н спиртового раствора HCl, а затем оттитровывают 0,5Н раствором КОН до рН более 10. Титрование ведут медленно, добавляя титрованный раствор порциями по 0,1 мл, причем каждую последующую порцию титрана добавляют только после того, как стрелка pH-метpa примет устойчивое положение.

Число омыления рассчитывают на сухое вещество по формуле

,                                                         (10)

где v₁ - количество 0,5Н раствора КОН, израсходованное на титрование рабочей пробы, мл; v₂ - количество того же раствора КОН, израсходованное на титрование слепого опыта, мл; T_кон - титр 0,5Н. раствора КОН, мг, g - навеска эмульгатора, г; В - содержание воды в эмульгаторе, %.

Значения v₁ и v₂ устанавливают расчетным или графическим интерполированием для рН - 10. Титр КОН устанавливают потенциометрически по спиртовому раствору 0,5Н HCl приготовленному из фиксанала.

4.4. Определение показателя рН раствора эмульгатора. Водородный показатель рН водных растворов эмульгаторов определяют индикаторной бумагой (экспресс-метод) или потенциометром.

При применении экспресс-метода полоску индикаторной бумаги погружают в испытуемый раствор, вынимают из него и немедленно сравнивают полученную окраску бумаги с прилагаемой шкалой цветности, соответствующей различным значениям рН (от 1 до 14).

Для определения рН потенциометром используют приборы различных конструкций. Измерения выполняют в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

4.5. Определение содержания фенолов в дегтях. Из испытуемого дегтя путем разгонки выделяют фракцию, выкипающую при 170 - 270°С. Объем 10 %-ного раствора едкого натра, примерно равный объему этой фракции, взвешивают в чистом сухом стакане и подогревают на водяной бане до 50°С. Приемник с фракцией также подогревают на водяной бане до 50°С.