ДСТУ 4099-2002 Хміль. Правила відбирання проб та методи випробовування

ДСТУ 4099-2002

Хміль. Правила відбирання проб та методи випробовування

ХМЕЛЬ Правила отбора проб и методы испытаний

HOPS Campling rules and methods of testing

Чинний від 2003-01-01

ПЕРЕДМОВА

1   РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Інститутом сільського господарства Полісся Української академії аграрних наук

2  ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держстандарту України від 3 червня 2002 р. № 326

3  ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 21948-76)

4  РОЗРОБНИКИ: Й. Рейтман (керівник розробки); В. Вітковський (відповідальний виконавець); М. Ляшенко; М. Бармаков; Л. Корчева; В. Любченко; В. Бармакова; О. Юрківська

ЗМІСТ

1  Сфера застосування..........................................................................................

2 Нормативні посилання.......................................................................................

3 Правила відбирання проб.................................................................................

4 Методи випробовування....................................................................................

4.1 Умови випробовування................................................................................

4.2 Визначання типу хмелю..............................................................................

4.3 Визначання кольору.....................................................................................

4.4 Визначання запаху.......................................................................................

4.5 Визначання стану лупуліну.........................................................................

4.6 Визначання пошкодженості шишок шкідниками та пліснявою..............

4.7 Визначання вологості шишок.....................................................................

4.8 Визначання кондуктометричного показника гіркоти...............................

4.9 Визначання масової частки насіння..........................................................

4.10 Визначання вмісту хмельових домішок..................................................

4.11  Визначання зольності................................................................................

4.12 Визначання вмісту сірчистого ангідриду у шишках хмелю..................

4.13 Визначання вмісту поліфенолів...............................................................

4.14 Інші методи випробовування....................................................................

4.15 Умова видавання та оформлювання документів за результатами випробовування хмелю

4.16 Вимоги щодо безпеки праці і охорони довкілля....................................

4.17  Вимоги до кваліфікації оператора.....................................

Додаток А...........................

Додаток Б............................

Додаток В............................

Додаток Г.............................

Додаток Д...........................

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хміль-сирець і хміль спресований гірких і ароматичних сортів та установлює правила відбирання проб і методи його випробовування.

Стандарт придатний для цілей сертифікації.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті наведено посилання на такі стандарти:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый, 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная, моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 5762-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9147-80 E Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26929-86 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

3 ПРАВИЛА ВІДБИРАННЯ ПРОБ

3.1 Відбирання точкових проб

3.1.1 Для визначання якості хмелю-сирцю кожен мішок партії розпорюють по шву у трьох місцях і беруть рукою з поверхні та внутрішньої частини точкові проби приблизно рівними порціями масою не меншою ніж 50 г (рисунок 1, а).

Розміри у сантиметрах

а) хміль-сирець; б) хміль спресований

Рисунок 1 Схема відбирання точкових проб

Для визначання якості хмелю спресованого з партії відбирають упаковки вибірку. Об'єм вибірки залежить від величини партії і повинен відповідати таблиці 1.

Таблиця 1 Об'єм вибірки для визначання якості хмелю спресованого

Кількість упаковок у партії	Обсяг вибірки
від   1 до   5 включно	з усіх упаковок
від   6 до 10 включно	з 5        »
від 11 до 20 включно	з 6        »

На кожний новий десяток упаковок у партії об'єм вибірки збільшують на 1 упаковку (будь-яка з десяти).

Точкові проби відбирають з усіх упаковок вибірки.

Кожен балот або тюк вибірки зі спресованим хмелем розпорюють зверху і знизу, знімаючи поверхневий шар хмелю товщиною приблизно 5 CM. Точкові проби вирізають ножем та виймають (рисунок 1, б).

Можна відбирати пробу пробовідбірником (рисунок 2).

1 корпус, 2 поршень, 3 шток, 4 руків'я.

Рисунок 2 Пробовідбірник для хмелю

3.1.2  3 точкових проб, під час обережного їх перемішування складають об'єднану пробу. Маса об'єднаної проби повинна бути не менша ніж 1 кг.

3.1.3  3 об'єднаної проби виділяють середню пробу методом квартування. Для цього хміль розкладають на рівній поверхні у вигляді квадрату товщиною не більшою ніж 1 CM. За допомогою лінійки квадрат ділять на чотири трикутники. З двох протилежних трикутників хміль збирають разом для подальшого ділення, доки в двох протилежних трикутниках не залишиться близько 300 г хмелю (рисунок 3). Залишки об'єднаної проби вертають виробникові або споживачеві хмелю за місцем її відбирання.

1 шишки об'єднаної проби, розстелені у вигляді квадрату і поділені на трикутник;

2-3 і т. д. відбирання шишок з протилежних трикутників, їх змішування, розстеляння і ділення;

4 середня проба шишок хмелю вагою приблизно 300 г.

Рисунок 3 Схема формування середньої проби хмелю методом квартування

3.1.4 Середню пробу разом з етикеткою якнайшвидше вкладають у чистий, цілий поліетиленовий пакет. Другу етикетку прикріплюють зовні пакету. На обох етикетках вказують:

 назву та адресу постачальника;

 назву та адресу споживача;

 назву продукції;

 селекційний сорт;

 номер та масу партії, кількість і тип упаковок;

товарний ґатунок;

 місце та дату відбирання проби;

 прізвище та посаду особи, відповідальної за відбирання проби.

Пакет герметизують та зав'язують шнуром.

Можна вкладати етикетку в поліетиленовий пакет так, щоб було видно написи. Пакет загортають у цупкий папір, або вкладають у металевий контейнер з накривкою.

Пробу разом з актом відбрання проб передають у лабораторію на аналіз не пізніше ніж через одну добу.

Середні проби зберігають у сухому неопалюваному темному приміщенні.

Проаналізувати хміль треба протягом двох діб із дня отримання хмелю-сирцю та протягом десяти діб хмелю спресованого.

3.1.5  Якщо оцінка якості хмелю суперечлива, відбирання проб проводять за методикою, поданою в 3.1.1 -3.1.3, але маса об'єднаної проби повинна бути не менша ніж 3 кг. Методом квар-тування з об'єднаної проби виділяють 900 г хмелю, який пакують у три поліетиленові пакети масою по 300 г.

Середні проби пломбують та забезпечують етикетками згідно з 3.1.4.

Одну пробу разом з актом відібрання протягом доби відправляють на аналіз у нейтральну лабораторію, яку вибирають за погодженням виробника (постачальника) та споживача, другу залишають у представника постачальника, третю передають представникові споживача.

Із середньої проби виділяють наважки для аналізування згідно зі схемою (рисунок 4).

3.1.6 Сторонні (нехмельові) домішки визначають візуально під час відбирання проб у місцях приймання хмелю, оглядаючи відібрані на аналіз шишки.

Рисунок 4 Схема процесу випробовування хмелю

4 МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ

4.1  Умови випробовування

Температура навколишнього середовища має бути (20 ± 5) 0C.

Освітленість від денного світла не менше 300 лк.

Відносна вологість повітря від 40 % до 60 %.

Напруга в електромережі 220+15-10 В.

4.2  Визначання типу хмелю

4.2.1  Належність хмелю до певного типу (гіркий, ароматичний) встановлює установа-оригі-натор сорту, про що зазначають в документах, передаючи сорт на державне сортовипробовуван-ня, далі відповідно в документах виробника хмелю, постачальника, в акті відібрання проби, відібраної спеціалістами лабораторії, тощо.

4.2.2 Якщо виникають суперечності щодо належності хмелю до певного типу, його визначають в закредитованій лабораторії науково-дослідного інституту.

4.2.3  Суть методу

Належність хмелю до певного типу встановлюють спеціалісти лабораторії за визначеними в шишках відібраної згідно з 3.1.1 - 3.1.3 проби: кількістю гірких речовин, складом альфа- та бета-кислот, величиною відношення кількості альфа- та бета-кислот, а також за кількістю 2-метилбу-тил-ізобутирату, селіненів, кадіненів, селінендієнів в ефірній олії хмелю (див. додаток А).

Вищезазначені показники визначають методами високоефективного рідинного і газорідинного хроматографування.

4.2.4  Визначання складників ефірної олії хмелю

Склад ефірної олії хмелю визначають методом газорідинного хроматографування. З відомих на даний час 224 її складників для установлення типу хмелю визначають вміст 2-метилбу-тил-ізобутирату, селіненів, кадіненів і селінендієнів.

4.2.4.1  Апаратура, матеріали і реактиви:

газовий хроматограф з детектором ПІД (полуменево-іонізаційний детектор) Кристал-2000, або інший з аналогічними технічними характеристиками;

 генератор водню;

хроматографічне чистий інертний газ (один з трьох): гелій, чи азот, чи аргон;

мікрошприц місткістю 1 см-3 і 10 см-3

хроматографічні колонки розміром 2500 Х 3 mm;

тверда фаза з розміром часток 0,16-0,20 mm:

 хроматон

 інертон

 хезасорб

 нерухома рідинна фаза:

 карбовакс

 SE-30

 OV-17

 OV-101

4.2.4.2  Порядок визначання

Після того як хроматограф вийде на режим (температура термостата, випарника і детектора залежить від використовуваних нерухомих рідинних фаз, а також витрат водню, інертного газу і повітря) вводять пробу ефірної олії хмелю в кількості 0,5-1 см-3.

Відсотковий вміст компонентів ефірної олії визначають методом внутрішнього нормалізування за площами піків.

4.2.5  Визначання вмісту альфа- і бета-кислот

Вміст альфа- і бета-кислот визначають методом високоефективного рідинного хроматографування.

Апаратура, матеріали і реактиви:

 рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором «Міліхром-4 УФЕ», або інший рідинний хроматограф з аналогічними технічними характеристиками;

 електроподрібнювач;

струшувач;

 терези ВЛКТ-500;

спирт метиловий (метанол) кваліфікації «ч» згідно з ГОСТ 6995;

 вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;

 кислота ортофосфорна кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 6852;

 колонки, наповнені одним із сорбентів : нуклеозил C18, силосорб C18, сепарон C18

 еталони альфа- і бета-кислот (International Calibracion Extract ICE2, виробник -Versuchsstation Schweizerischen Brauereien);

4.2.5.1 Порядок визначання

Екстрагують гіркі речовини хмелю метанолом. Потім з відфільтрованого екстракту готують проби для хроматографічного ділення альфа- і бета-кислот.

Відбирають пробу підготованого екстракту, вносять в колонку і елюіюють елюентом за 314 hm (метанол : вода : ортофосфорна кислота в об'ємах 85 : 17 : 0,25 відповідно). Роботою хроматографа керують за допомогою комп'ютера згідно з інструкцією та програмою, які додають до приладу.

Перед кожним визначанням складу альфа- і бета- кислот в шишках хмелю пропускають стандартний еталонний розчин альфа- і бета-кислот. З урахуванням розведеності наважки і величини проби для аналізування визначають кількість когумулону і гумулону + адгумулону в складі альфа-кислот, а також колупулону і лупулону + адлупулону в складі бета-кислот за площею піків, вираховують за формулою:

де     Cі     концентрація складника в досліджуваному зразку;

mcs  вага еталонного екстракту, г;

Сіс    - концентрація складника в еталонному екстракті, %;

Аі     площа піку складника в досліджуваному зразку, мм2;

m s    вага досліджуваного зразка;

Aіс   площа піку складника еталонного екстракту, мм2.

4.2.5.1.1  Вміст альфа-кислот в досліджуваному зразку розраховують як суму когумулону і гумулону + адгумулону, %.

4.2.5.1.2  Вміст бета-кислот в досліджуваному зразку розраховують як суму колупулону і лупулону + адлупулону, %.

4.2.6  Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,2 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,4 %.

4.2.7 Висновок щодо відповідності хмелю даної проби певному типові, зроблений за результатами аналізів, завіряють підписами завідувача лабораторії та керівника установи обов'язково реєструючи видавання і документа.

4.3 Визначання кольору

4.3.1 Суть методу

Колір шишок визначають візуально за денного освітлення на тлі синього паперу.

4.3.2  Засоби контролювання, допоміжні пристрої

Терези лабораторні загального призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г згідно з чинними нормативними документами. Аркуш синього паперу 250 X 250 мм.

4.3.3  Порядок визначання

Зважують на терезах 10-15 г шишок хмелю та розподіляють їх на аркуші синього паперу горизонтально на столі за денного освітлювання шаром в одну шишку. Оцінюють візуально колір шишок.

Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.4  Визначання запаху

4.4.1  Суть методу

Запах хмелю визначають органолептично в добре провітреному, без сторонніх запахів приміщенні.

4.4.2  Порядок визначання

Із середньої проби беруть жменю шишок хмелю та визначають специфічний хмельовий запах. При цьому перш за все визначають сторонні запахи димний, запах плісняви, часниковий, валеріановий та інші, не властиві хмелеві.

У разі відсутності сторонніх запахів, натирають шишкою тильну сторону долоні.

Для підсилення запаху шишку розривають на дві половини, труть їх одна об одну і органо-лептично визначають запах та його інтенсивність. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.5  Визначання стану лупуліну

4.5.1  Суть методу

Стан лупуліну визначають візуально: колір та блиск лупулінових зерен розгляданням за допомогою мікроскопа, а їх липкість розтиранням пальцями.

4.5.2  Засоби контролювання, допоміжні пристрої

Мікроскоп бінокулярний із збільшенням 8 - 12х для розглядання у відбитому світлі згідно з чинними нормативними документами.

4.5.3  Порядок готування до визначання

З середньої проби беруть 2-3 жмені шишок та подрібнюють їх руками. Подрібнену масу шишок просівають крізь сито з діаметром вічок 1мм. Збирають фракцію, що просіялася крізь сито.

4.5.4  Порядок визначання

Фракцію, що просіялася крізь сито, розглядають під мікроскопом у відбитому світлі на білому тлі. Цю саму фракцію розтирають пальцями і оцінюють липкість шару, що залишився на пальцях (липкий, слаболипкий, не липкий).

Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.6  Визначання пошкодженості шишок шкідниками та пліснявою

4.6.1  Суть методу

Суть методу полягає у візуальному та мікроскопічному виявлянні шишок, пошкоджених шкідниками та пліснявою.

4.6.2  Засоби контролювання, допоміжні пристрої

Мікроскоп бінокулярний із збільшенням 8 - 12х для розглядання у відбитому світлі згідно з чинним нормативним документом.

Терези лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами.

4.6.3  Порядок готування до визначання

З середньої проби відбирають 50 цілих шишок хмелю, зважують з точністю до першого десяткового знака та розривають їх на дві половини вздовж веретенця з конусної частини.

4.6.4  Порядок виявляння шишок, пошкоджених шкідниками

Розірвані шишки розглядають у відбитому світлі та відокремлюють ті з них, на яких виявлено залишки шкідників (трупики) та чорний наліт. Відокремлені шишки зважують з точністю до першого десяткового знака.

4.6.5  Правила обробляння результатів

Вміст шишок хмелю, пошкоджених шкідниками, розраховують за формулою:

де     m1    маса 50 шишок хмелю, що взята для контролювання, г;

m2    маса шишок, пошкоджених шкідниками, г;

x      вміст шишок хмелю, пошкоджених шкідниками, % до маси 50 шишок.

Розраховують до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака.

4.6.6 Порядок виявляння шишок, пошкоджених пліснявою

Другі половинки розірваних 50 шишок теж розглядають під мікроскопом і визначають наявність або відсутність плісняви у вигляді сірого нальоту на веретенці та нижній частині пелюсток. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.7 Визначання вологості шишок

4.7.1  Вологість шишок

Масова частка води, що випаровується під час сушіння наважки шишок хмелю, виражена у відсотках до маси проби.

4.7.2  Суть методу

Метод полягає у зважуванні проби шишок хмелю до та після її конвективного висушування нагрітим повітрям у сушильній шафі і розраховуванні масової частки у наважці.

4.7.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої

Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами.

Секундомір будь-якого типу, або годинник з секундною стрілкою.

Шафа сушильна згідно з чинними нормативними документами.

Ексикатор згідно з ГОСТ 25336.

Вазелін технічний.

Кальцію хлорид зневоджений згідно з чинним нормативним документом.

Бюкси металеві діаметром 70-100 мм з накривками

Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними або вищими технічними та метрологічними характеристиками. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.

4.7.4 Порядок готування до визначання (див. додаток Б)

4.7.5 Порядок визначання

Бюкси зважують на терезах з точністю до четвертого десяткового знака. З середньої проби відбирають 5 - 6 г шишок разом з пелюстками та відокремленою від шишок фракцією, вміщують у бюкс та закривають накривкою. Зважують бюкси разом із хмелем з точністю до четвертого десяткового знака і, знявши з них накривки, вміщують на середню полицю сушильної шафи, розігрітої до температури (100 ± 1) 0C. Зачиняють дверцята шафи і сушать хміль протягом однієї години, починаючи відлік часу з тієї миті, коли температура в шафі досягне (100 ± 1)°С. Після сушіння бюкси з хмелем виймають з шафи, закривають накривками і переносять у ексикатор, де їх охолоджують протягом ЗО xb до кімнатної температури. Охолоджені бюкси зважують з точністю до четвертого десяткового знака.

4.7.6 Правила обробляння результатів контролювання

Вологість хмелю W у відсотках розраховують за формулою:

де     т1  маса порожнього бюкса, г;

т2  маса бюкса з наважкою хмелю до сушіння, г;

т3 маса бюкса з наважкою хмелю після сушіння, г.

Розраховують з точністю до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень. Результати визначення заносять у лабораторний журнал.

4.7.7 Точність визначання

4.7.7.1  Два результати визначень, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,3 %.

4.7.7.2 Два результати дослідів, одержані у двох різних лабораторіях, є достовірні за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.

4.8 Визначання кондуктометричного показника гіркоти

4.8.1  Кондуктометричний показник гіркоти

Масова частка альфа-кислот та альфа-м'яких смол шишок хмелю, які реагують з ацетатом свинцю і визначаються методом кондуктометричного титрування.

4.8.2  Суть методу

Метод полягає в екстрагуванні альфа-кислот та альфа-м'яких смол хмелю органічним розчинником з наступним кондуктометричним титруванням екстракту розчином ацетату свинцю та визначанням масової частки альфа-кислот відповідно до 4.8.7.1 за формулою (4).

4.8.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою масою зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами

Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами

Секундомір будь-якого типу або годинник із секундною стрілкою

Шафа сушильна згідно з чинними нормативними документами

Ексикатор згідно з ГОСТ 25336

Бюкси металеві діаметром 40-50 mm з накривками згідно з чинним нормативним документом

Мікроподрібнювач тканин типу РТ-2 згідно з чинним нормативним документом

Електромлин типу МРП згідно з чинним нормативним документом

Мішалка магнітна згідно з чинним нормативним документом

Кондуктометр ПАК-1 згідно з чинним нормативним документом

Колба КН-1-100-29/32 чи колба П-1-100-29/32 місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом

Циліндр 1/3-100 місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770

Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 29227

Піпетка 6-2-5 місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29227

Бюретка 6-2-2 місткістю 2 см3 згідно з ГОСТ 29227

Колби мірні місткістю 1,0 дм3 згідно з ГОСТ 1770

Колба мірна місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770

Лійка скляна 4-75 згідно з ГОСТ 25336

Склянка місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом

Корок притертий скляний ПМ 29/32 згідно з чинним нормативним документом

Товкачик фарфоровий згідно з ГОСТ 9147

Вазелін технічний

Кальцію хлорид зневоджений згідно з чинним нормативним документом

Фіксанал 0,1н розчину сірчаної кислоти згідно з чинним нормативним документом

Ацетат свинцю кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 1027, розчин концентрацією с(Pb(CH3COOH)2•3H2O) = 40 г/дм3 в 25 % (об'ємних) розчині гліцерину в спирті етиловому

Гліцерин кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 6259 розчин концентрацією

с(HOCH2CH(OH)CH2OH) = 5 % (об'ємних) в спирті етиловому

Гліцерин кваліфікації «ч» згідно з ГОСТ 6259 розчин концентрацією

с(HOCH2CH(OH)CH2OH) = 25 % (об'ємних) в.спирті етиловому

Спирт етиловий зректифікований згідно з ГОСТ 5962 чи ГОСТ 18300

Гексан кваліфікації «ч» чистий згідно з чинним нормативним документом

Толуол кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 5789

Кислота оцтова кваліфікації «ч» чиста згідно з ГОСТ 61

Вода здистильована рН 5-7 згідно з ГОСТ 6709

Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.

4.8.4 Порядок готування до визначання (див. додаток Б)

4.8.5  Готування проб хмелю до аналізування

Шишки хмелю масою до 20 г, взяті на аналіз з середньої проби, подрібнюють на електромли-ні до розмірів часток не більших ніж 0,5 mm. Подрібнений хміль ретельно перемішують та розсипають тонким шаром на аркуші паперу. Для аналізування зважують на терезах наважку масою 7,5 г, яку відбирають не менше, ніж з п'яти точок. Паралельно визначають вологість шишок за 4.7.

4.8.6  Порядок визначання

Наважку хмелю вміщують у склянку для екстрагування мікроподрібнювача тканин РТ-2; додають туди циліндром 50 см3 розчину етилового спирту в гексані концентрацією 10 % (об'ємних) або 50 см3 толуолу. Встановлюють склянку в захисний кожух та закріплюють на штативі мікроподрібнювача тканин РТ-2. Перемикач швидкості вмикають на позначку 3000 об/хв. Вмикають мікроподрібнювач та екстрагують протягом п'яти хвилин. Подрібнений хміль разом з екстрактом переносять у скляну лійку, на яку покладено складчастий фільтр. Фільтрують екстракт у колбу, притискаючи розмелений хміль фарфоровим товкачиком для видалення залишків екстракту.

Відмірюють піпеткою 10 см3 екстракту у склянку для титрування, додають циліндром 40 см3 розчину гліцерину у етиловому спирті концентрацією 5 % (об'ємних). Склянку встановлюють на магнітну мішалку, вміщують в нього якір магнітної мішалки та занурюють давач приладу ПАК-1 до такого рівня, щоб рідина покрила електроди. Вмикають магнітну мішалку та регулюють оберти так, щоб на електродах не було повітряної бульбашки. Встановлюють на приладі ПАК-1 початкову точку титрування 20 - 40 мБ. З бюретки, що має ціну поділки 0,01 см3, доливають у склянку ацетат свинцю концентрацією 40 г/дм3 дозами по 0,1 см3. Після додавання кожної порції записують значення сили струму, що проходить крізь розчин. Коли сила струму почне значно збільшуватися, доливають ще 4 - 5 порцій ацетату свинцю по 0,1 см3.

За результатами титрування будують графік. На осі абсцис відкладають величину об'єму розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3 , витраченого на титрування, а на осі ординат значення сили струму (мБ), що проходить крізь розчин.

Коли будують графік, використовують масштаб: 10 mm на осі абсцис відповідає 0,1 см3 розчину ацетату свинцю; 10 mm на осі ординат відповідає 10 мБ.

Точки з'єднують прямими лініями, з перетину яких опускають перпендикуляр на вісь абсцис та знаходять точку еквівалентності «V», яка відповідає об'єму розчину ацетату свинцю, см3, витраченого на титрування (рисунок 5).

Для кожної партії хмелю проводять по два паралельних визначання в екстрактах, отриманих з двох окремих наважок.

Рисунок 5 Графік кондуктометричного титрування екстракту альфа-кислот розчином ацетату свинцю концентрації 40 г/дм3

4.8.7 Правила обробляння результатів

4.8.7.1 Розрахунок

Кондуктометричний показник гіркоти (КПГ) у відсотках до маси проби в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

де     2,52   коефіцієнт перерахування розчину ацетату свинцю концентрації 40 г /дм  на альфа- кислоти;

V       об'єм розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3, витраченого на титрування, см3;

k         - поправка до титру розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3;

W      вологість хмелю, %.

Розраховують з точністю до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів чотирьох визначень.

4.8.7.2 Точність визначання

Два результати визначень, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує значення 0,1 % для ароматичних сортів і 0,3 % для гірких сортів.

Два результати визначень, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними (відтворність) не перевершує 0,3 % для ароматичних і 0,5 % для гірких сортів.

4.9 Визначання масової частки насіння

4.9.1  Масова частка насіння

Вміст насіння в шишках хмелю у відсотках до їх маси.

4.9.2  Суть методу

Метод полягає у відокремлюванні насіння з подрібненої висушеної наважки хмелю, визначанні маси насіння та виражанні її у відсотках.

4.9.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами Годинник будь-якого типу з секундною стрілкою

Бюкс металевий з накривкою діаметром 40 - 50 mm

Шафа сушильна згідно з ГОСТ 13474

Мішок бавовняний розміром 150 Х 200 мм

Сита ґрунтові згідно з чинним нормативним документом

Пристрій для відокремлювання насіння від хмелю

Папір наждачний № 3 згідно чинним нормативним документом.

4.9.4 Порядок визначання

З середньої проби беруть наважку масою (25 ± 0,05) г. Наважку зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака. Хміль вміщують на полицю сушильної шафи, розстеляючи його шаром в один-два сантиметра та сушать за температури (115 ± 2) 0C протягом двох годин.

Висушений хміль насипають в бавовняний мішок та ретельно перетирають руками. Перетертий хміль просівають крізь сито з діаметром вічок 1 mm. З маси, що залишилась в ситі, пінцетом відбирають великі за розміром домішки у вигляді черешків, гілочок та ін. Залишки хмелю з насінням поступово насипають на верхню частину пристрою для відокремлювання насіння (рисунок 6), рівномірно розподіляючи його по ширині поверхні пристрою. При цьому насіння скочується вниз і збирається в приймальному жолобі, а залишки хмелю затримуються на поверхні наждачного паперу. Якщо процес очищання йде погано, можна постукувати пальцями або дерев'яною паличкою по похилій поверхні пристрою, покритій наждачним папером. Насіння з приймального жолобу зсипають у попередньо зважений бюкс та зважують з точністю до другого десяткового знака. Залишки хмелю з поверхні пристрою видаляють струшуванням або щіткою.

1 рама, 2 похила площина, 3 приймальний жолоб, 4 наждачний папір № З

Рисунок 6 Пристрій для відокремлювання насіння

4.9.6 Правила обробляння результатів

4.9.6.1 Масову частку насіння в шишках Hx у відсотках до маси проби обчислюють за формулою:

де     т1    маса наважки хмелю, г;

т2    маса порожнього бюксу, г;

т3   маса бюксу з насінням, г.

Розраховують до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

4.9.6.2 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,1 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,25 %.

4.10 Визначання вмісту хмельових домішок

4.10.1  Вміст хмельових домішок

Масова частка у відсотках у пробі хмелю відокремлених квітоножок, гілочок, листя, часток стебел.

4.10.2  Суть методу

Метод полягає у відокремлюванні квітоножок, гілочок, листя, залишків стебел хмелю та їх зважуванні.

4.10.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої

Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами.

Пінцет № 2,

4.10.4 Порядок визначання

Зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака 50 г хмелю з середньої проби. Пробу рівномірно розподіляють на твердій горизонтальній поверхні шаром 1-2 cm. Пінцетом відділяють квітоніжки, гілочки, залишки стебел та листя. Хмельові домішки зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака. Для хмелю-сирцю з цієї самої проби пінцетом відбирають цілі шишки та зважують їх на терезах з точністю до другого десяткового знака.

4.10.5 Порядок обробляння результатів

4.10.5.1 Розрахунок

Вміст хмельових домішок Дх у відсотках обчислюють за формулою:

де     т1    маса наважки хмелю, г;

т2    маса хмельових домішок, г.

Для хмелю-сирцю вміст відокремлених пелюсток обчислюють за формулою:

де     т1    маса наважки хмелю, г;

т2   маса хмельових пелюсток, г;

т3   маса цілих шишок, г.

Розраховують з точністю до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.10.5.2 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,3 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.

4.11 Визначання зольності

4.11.1  Зольність

Масова частка золи у відсотках у перерахунку на суху речовину. Метод полягає у спалюванні наважки шишок хмелю та зважуванні золи.

4.11.2  Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами

Тиглі порцелянові згідно з ГОСТ 9147

Щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом

Піч муфельна згідно з чинним нормативним документом

Ексикатор згідно з ГОСТ 25336

Вазелін технічний згідно з чинним нормативним документом

Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними та вищими технічними і метрологічними характеристиками.

Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.

4.11.3  Порядок готування до визначання

Пробу готують за 4.8.5.

Кальцію хлорид зневоджений та ексикатор готують відповідно 4.6.5 цього стандарту.

4.11.4  Порядок визначання

Наважку хмелю (3 ± 0,1) г зважують на терезах 2-го класу точності в порцеляновому тиглі та мінералізують згідно з 1.4 ГОСТ 26929.

Тигель охолоджують в ексикаторі, зважують на терезах, далі ще раз прожарюють за (450 ± 25) 0C протягом 20 хв і ще раз охолоджують і зважують. Якщо маса тиглю з наважкою після повторного прожарювання зменшується більше, ніж на 0,0002 г, то прожарюють ще раз, щоб за наступного зважування маса не змінилася. Золу можна використати для визначання вмісту важких металів.

4.11.5  Правила обробляння результатів 4.11.5.1 Розрахунок

Зольність Зч у відсотках до маси проби в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

де      т1    маса тигля з мінералізованою наважкою (золою), г;

т2    маса порожнього тигля, г;

т3    маса тигля з початковою наважкою хмелю, г,

W     вологість хмелю, %.

Розраховують з точністю до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.11.5.2 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,2 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.

4.12 Визначання вмісту сірчистого ангідриду у шишках хмелю

4.12.1  Вміст сірчистого ангідриду

Масова частка сірчистого ангідриду у відсотках в перерахунку на суху речовину хмелю.

4.12.2  Суть методу

Метод полягає в екстрагуванні сірчистого ангідриду з шишок хмелю розчином хлориду натрію та його титруванні йодом в присутності крохмалю.

4.12.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г згідно з чинними нормативними документами

Секундомір будь-якого типу або годинник з секундною стрілкою

Колба КН-1-100-29/32 TXC місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом

Колба КН-1-250-19/32 TXC місткістю 250 см3 згідно з чинним нормативним документом

Колба мірна місткістю 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770

Піпетка 6-2-2 місткістю 2 см3 згідно з ГОСТ 20292

Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 20292

Піпетка 6-2-25 місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 20292

Лійка скляна 5-100 згідно з ГОСТ 25336

Корок гумовий № 29 згідно з чинним нормативним документом

Вата гігроскопічна згідно з чинним нормативним документом

Натрій фосфорнокислий двозаміщений кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 11773

Калій фосфорнокислий однозаміщений кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 4198

Фіксанал йоду (0,1 н. розчин йоду) згідно з чинним нормативним документом

Формалін технічний згідно з ГОСТ 1625

Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163

Натрію хлорид кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 4233

Натрію гідрат окису (натр їдкий) кваліфікації «ч» чистий згідно з ГОСТ 4328

Кислота лимонна кваліфікації «ч» чиста згідно з ГОСТ 3652

Кислота соляна кваліфікації «ч» чиста згідно з ГОСТ 3118

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709

4.12.4  Порядок готування до визначання (див.додаток Б)

4.12.5  Порядок визначення

Зважують на терезах 6,0 г хмелю, відібраного від середньої проби та переносять в колбу місткістю 250 см3, залишають 145 см3 розчину хлориду натрію концентрацію c(NaCI)=20 % та 5 см3 буферного розчину.

Колбу затикають гумовим корком, ретельно перемішують та залишають на 30 xb. Далі розчин фільтрують через ватяний фільтр. Відбирають піпеткою 25 см3 фільтрату і переносять його в колбу місткістю 100 см3, додають туди 2 см3 розчину гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3, затикають гумовим корком та заливають на 2 xb. Додають в колбу 2 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3, перемішують, додають 0,5 см3 розчину крохмалю концентрацією 0,005 моль/дм3 до забарвлення розчину в синій колір, який не зникає протягом 30 с.

Для визначання окиснюваних або загалом речовин, що реагують з йодом проводять контрольний дослід. Для цього піпеткою відбирають 25 см3 фільтрату і переносять в колбу місткістю 100 см3, додають 1 см3 формаліну, ретельно перемішують та залишають на 10 xb. Далі в цей розчин додають 1 см3 формаліну, ретельно перемішують та залишають на 10 xb. Далі в цей розчин додають 0,5 см3 розчину крохмалю концентрацією 1 % та титрують розчином йоду концентрацією 0,005 моль/дм3 до появи синьої забарвленості, що не зникає протягом 30 с.

1.  Правила обробляння результатів 4.12.6.1
   1.  Розрахунок

Вміст сірчистого ангідриду у відсотках до маси проби з перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

де     V1       об'єм розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3, витрачений на титрування сірчистого ангідриду, см3;

V2      об'єм розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3, витрачений на титрування сірчистого ангідриду, см3;

19,2 коефіцієнт перерахунку;

т       маса наважки хмелю, г;

W      вологість хмелю, %.

Розраховують до третього десяткового знака, округлюючи до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.12.6.2 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,03 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,05 %.

4.13 Визначання вмісту поліфенолів

4.13.1  Вміст поліфенолів

Масова частка поліфенолів у відсотках в перерахунку на суху речовину.

4.13.2  Суть методу

Метод полягає в екстрагуванні поліфенолів киплячою водою, утворенні забарвленого комплексу поліфенолів з реактивом Фоліна, визначанні їх концентрації за допомогою фотоколориметра та розраховуванні масової частки поліфенолів у шишках хмелю.

4.13.3  Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з чинними нормативними документами

Електромлин МРП-1 згідно з чинним нормативним документом

Баня водяна згідно з чинним нормативним документом

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 M згідно з чинним нормативним документом

Електроплитка згідно з чинним нормативним документом

Годинник будь-якого типу з секундною стрілкою

Колба КН-1-500-29/32 TXC місткістю 500 см3 згідно з чинним нормативним документом

Колби КН-1-1000-29/32 TXC місткістю 1000 см3 згідно з чинним нормативним документом

Холодильник кульковий ХШКШ-1/3/- 300-29/32 XC згідно з чинним нормативним документом

Циліндр 1/3/-100 місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770

Колба мірна місткістю 250 см3 згідно з ГОСТ 1770

Колба мірна місткістю 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770

Лійка скляна 5-100 згідно з ГОСТ 25336

Папір фільтрувальний згідно з чинним нормативним документом

Корки гумові № 29 згідно з чинним нормативним документом

Піпетка 6-2-1 місткістю 1 см3 згідно з ГОСТ 202292

Піпетка 6-2-5 місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 202292

Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 202292

Склянка хімічна ВН-1-50 ХУ-1 місткістю 50 см3 згідно з ГОСТ 25336

Пробірка ПХ-14-ХУ-1 згідно з ГОСТ 25336.

Натрій вольфрамовокислий, 2-водний, згідно з кваліфікацією «чда» (чистий для аналізування) згідно з ГОСТ 18289

Натрій вуглекислий кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 83-79

Ортофосфорна кислота кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 6852

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709

Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.

4.13.4  Порядок готування до визначання (див. додаток Б)

4.13.5  Порядок визначання

Відбирають піпеткою 5,0 см3 екстракту поліфенолів, переносять в суху склянку та розбавляють її 10 см3 здистильованої води, відміряної піпеткою. Розчин ретельно перемішують. Відбирають піпеткою 1 см3 цього розчину в суху пробірку, добавляють 0,3 см3 реактиву Фоліна та добавляють піпеткою 5,0 см3 розчину вуглекислого натрію концентрації 200 г/дм3. Суміш ретельно перемішують та колориметрують забарвлений у синій колір розчин в кюветі З mm з світлофільтром № 9, довжина хвилі (630 ± 10) hm на електрофотоколориметрі ФЕК-56 M. Для контрольного розчину 1 см3 здистильованої води змішують з 0,3 см3 реактиву Фоліна, 5,0 см3 розчину вуглекислого натрію концентрацією с(Na2CO3) = 200 г/дм3.

4.13.6  Правила обробляння результатів

4.13.6.1 Калібрувальний графік

Користуються калібрувальним графіком, побудованим за нативним комплексом поліфенолів хмелю згідно з таблицею 2.

Таблиця 2 Оптична густина вольфраматних комплексів поліфенолів хмелю

Концентрація поліфенолів хмелю, мг/см3	Оптична густина розчину	Концентрація поліфенолів хмелю, мг/см	Оптична густина розчину
0,10

Внимание! Это не полная версия документа. Полная версия доступна для скачивания.