НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 2
ХІМІЧНЕ АНАЛІЗУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
(EN 196-2:2005, IDT)
ДСТУ Б EN 196-2:2008
Київ
Мінрегіонбуд України
2009
ПЕРЕДМОВА
- ВНЕСЕНО: Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ"
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: М. Бабіч (керівник розробки); Т. Раденко;
Л. Полонська; Л. Малаш
- ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінрегіонбуду України від 25.12.2008 № 614,
чинний з 2009-07-01 - Національний стандарт відповідає EN 196-2:2005 Pr?fverfahren f?r Zement - Teil 2:
Chemische Analyse von Zement (Методи випробування цементу - Частина 2.
Хімічне аналізування цементу)
Ступінь відповідності - ідентичний (IDТ)
Переклад з німецької (de)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
ЗМІСТ
|
[1] Мінрегіонбуд України [2] [3] 1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ [4] 2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ [5] 3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ЩОДО ВИПРОБУВАННЯ [5.1] 3.1 Кількість випробувань [5.2] 3.2 Збіжність та відтворюваність [5.2.1] Збіжність [5.2.1.1] Відтворюваність [5.3] 3.3 Наведення мас, об'ємів, коефіцієнтів поправок та результатів [5.4] 3.4 Метод прожарювання [5.5] 3.5 Визначання сталої маси [5.6] 3.6 Підтвердження відсутності хлоридів (перевірка розчином аргентум нітрату) [5.7] 3.7 Контрольне аналізування [6] 4 РЕАКТИВИ [7] 5 ПРИЛАДИ [8] 6 ПІДГОТУВАННЯ ПРОБИ ЦЕМЕНТУ ДО ВИПРОБУВАННЯ [9] 7 ВИЗНАЧАННЯ ВТРАТ ПРИ ПРОЖАРЮВАННІ [9.1] 7.1 Суть методу [9.2] 7.2 Аналізування [9.3] 7.3 Обчислення результатів [9.4] 7.4 Коригування поглинання кисню внаслідок окиснення сульфіду [9.5] 7.5 Збіжність та відтворюваність [10] 8 ВИЗНАЧАННЯ СУЛЬФАТІВ [10.1] 8.1 Суть методу [10.2] 8.2 Аналізування [10.3] 8.3 Обчислення результатів [10.4] 8.4 Збіжність та відтворюваність [11] 9 ВИЗНАЧАННЯ ЗАЛИШКУ, НЕРОЗЧИННОГО В КИСЛОТІ ХЛОРИДНІЙ ТА В НАТРІЙ КАРБОНАТІ [11.1] 9.1 Суть методу [11.2] 9.2 Аналізування [11.3] 9.3 Обчислення результатів [11.4] 9.4 Збіжність та відтворюваність [12] 10 ВИЗНАЧАННЯ ЗАЛИШКУ, НЕРОЗЧИННОГО У ХЛОРИДНІЙ КИСЛОТІ ТА В КАЛІЙ ГІДРОКСИДІ [12.1] 10.1 Суть методу [12.2] 10.2 Аналізування [12.3] 10.3 Обчислення результатів [12.4] 10.4 Збіжність та відтворюваність [13] 11 ВИЗНАЧАННЯ СУЛЬФІДІВ [13.1] 11.1 Суть методу [13.2] 11.2 Аналізування [13.3] 11.3 Обчислення результатів [13.4] 11.4 Збіжність та відтворюваність [14] 12 ФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧАННЯ МАНГАНУ (МАРГАНЦЮ) [14.1] 12.1 Суть методу [14.2] 12.2 Аналізування [14.3] 12.3 Обчислення результатів [14.4] 12.4 Збіжність та відтворюваність [14.5] 12.5 Наведення результатів [15] 13 ВИЗНАЧАННЯ ОСНОВНИХ СКЛАДНИКІВ [15.1] 13.1 Суть методу [15.2] 13.2 Переведення проби цементу до розчинної форми натрій пероксидом [15.3] 13.3 Виділення та визначання силіцій діоксиду методом подвійного упарювання [15.4] (еталонний метод) [15.5] 13.4 Виділення та визначання силіцій діоксиду методом з поліетилен оксидом [15.6] (альтернативний метод) [15.7] 13.5 Переведення проби цементу у розчинну форму хлоридною кислотою і амоній хлоридом та виділення в осад силіцій діоксиду (альтернативний метод) [15.8] 13.6 Визначання чистого силіцій діоксиду [15.9] 13.7 Переведення до розчинної форми залишку цементу після видалення летких речовин [15.10] 13.8 Визначання силіцій діоксиду розчинного [15.11] 13.9 Визначання загального вмісту силіцій діоксиду [15.12] 13.11 Визначання алюміній оксиду [15.13] 13.12 Визначання кальцій оксиду з ЕГТА (еталонний метод) [15.14] 13.13 Визначання магній оксиду з ДЦТА (еталонний метод) [15.15] 13.14 Визначання кальцій оксиду з ЕДТА (альтернативний метод) [16] 14 ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ХЛОРИДІВ [16.1] 14.1 Суть методу [16.2] 14.2 Аналізування [16.3] 14.3 Обчислення результатів [16.4] 14.4 Збіжність та відтворюваність [17] 15 ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КАРБОН ДЮКСИДУ (ЕТАЛОННИЙ МЕТОД) [17.1] 15.1 Суть методу [17.2] 15.2 Прилади [17.3] 15.3 Аналізування [17.4] 15.4 Обчислення результатів [17.5] 15.5 Збіжність та відтворюваність [18] 16 ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КАРБОН ДІОКСИДУ (АЛЬТЕРНАТИВНИЙ МЕТОД) [18.1] 16.1 Суть методу [18.2] 16.2 Прилади [18.3] 16.3 Аналізування [18.4] 16.4 Обчислення результатів [18.5] 16.5 Збіжність та відтворюваність [19] 17 ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЛУГІВ (ЕТАЛОННИЙ МЕТОД) [19.1] 17.1 Суть методу [19.2] 17.2 Реактиви [19.3] 17.3 Приготування градуювальних розчинів та побудова градуювального графіка [19.4] 17.4 Розчинення проби [19.5] 17.5 Аналізування [19.6] 17.6 Обчислення результатів [19.7] 17.7 Збіжність та відтворюваність [20] 18 ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЛУГІВ (АЛЬТЕРНАТИВНИЙ МЕТОД) [20.1] 18.1 Суть методу [20.2] 18.2 Реактиви [20.3] 18.3 Побудова градуювального графіка [20.4] 18.4 Аналізування [20.5] 18.5 Обчислення результатів [20.6] 18.6. Збіжність та відтворюваність [21] [22] ПЕРЕЛІК НОРМАТИВНИХ ДОКУМЕНТІВ |
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей національний стандарт ідентичний EN 196-2:2005 "Pr?fverfahren f?r Zement - Teil 2: Chemische Analyse von Zement" (Методи випробування цементу - Частина 2: Хімічне аналізування цементу).
Відповідальний за супровід цього стандарту - Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ".
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
Цей національний стандарт призначається, в першу чергу, для контролю виробництва та якості цементу, що експортують або застосовують при будівництві в Україні.
До стандарту внесені такі редакційні зміни:
слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";
структурні елементи цього стандарту - "Титульний аркуш", "Передмову", "Зміст", "Національний вступ", першу сторінку та "Бібліографічні дані" - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації;
- долучені структурні елементи "Національний вступ", додаток НА "Перелік нормативних документів";
- до розділу 2 "Нормативні посилання" долучено "Національне пояснення", що містить переклад українською мовою нормативних посилань, наведених в EN 196-2:2005, та чинних в Україні нормативних документів;
до формул (1), (4), (5) розділу 4 долучені національні примітки щодо значень коефіцієнтів;
- до розділу 4 подана "Національна примітка" щодо вимог до реактивів, їх розчинів та води, які застосовують для випробувань;
- національний довідковий додаток НА "Перелік нормативних документів" містить пов'язані з цим стандартом нормативні документи, які чинні в Україні;
- назви хімічних сполук наведені відповідно до ДСТУ 2439 "Елементи хімічні та речовини прості. Терміни та визначення основних понять. Умовні позначення" та систематичної номенклатури ІЮПАК (IUPAC - International Union of the Pure and Applied Chemistry- Міжнародний союз теоретичної і прикладної хімії). Назви хімічних речовин та кислот у дужках - це традиційні назви і подані при першому згадуванні як довідкові, наприклад, кислота хлоридна (соляна) тощо. За правилами ІЮПАК назви сполук також будують за допомогою числових префіксів (моно-, ди-, три-, тетра - і т.д.), наприклад, дигідрат, пентагідрат; триоксид.
Міжнародний документ, на який є посилання у тексті стандарту і який не впроваджено в Україні як національний нормативний документ, а саме EN 196-7, в Україні не чинний.
Копію EN 196-7 можна отримати в Головному фонді нормативних документів.
ISO 385-1 та ISO 835-1 чинні в Україні як міждержавні стандарти відповідно до ГОСТ 29251 (ИСО 385-1) і ГОСТ 29227 (ИСО 835-1).
Необхідна інформація щодо чинності нормативних документів зазначена в національному поясненні до розділу 2.
ВСТУП
Цей документ (EN 196-2:2005) був розроблений Технічним комітетом Європейського комітету з стандартизації (CEN/TC 51 "Цемент та будівельне вапно"), секретаріат якого знаходиться у Бельгійському інституті стандартизації.
Цей стандарт набуває статусу національного, якщо опубліковано ідентичний текст, або його затверджено не пізніше серпня 2005 p., причому можливо національні стандарти, які суперечать йому, треба скасовувати не пізніше серпня 2005 р.
Цей документ замінює EN 196-2:1994 та EN 196-21:1989.
Група європейських стандартів щодо методів випробування цементу включає наступні частини:
EN 196-1 Методи випробування цементу - Частина 1: Визначення міцності;
EN 196-2 Методи випробування цементу - Частина 2: Хімічне аналізування цементу;
EN 196-3 Методи випробування цементу - Частина 3: Визначення строків тужавлення та рівномірності зміни об'єму;
EN 196-5 Методи випробування цементу - Частина 5: Випробування для визначення пуцолану для пуцоланового цементу;
EN 196-6 Методи випробування цементу - Частина 6: Визначення тонкості помелу;
EN 196-7 Методи випробування цементу - Частина 7: Методи відбирання та готування зразків цементу;
EN 196-8 Методи випробування цементу - Частина 8: Теплота гідратації - Метод розчинювання;
EN 196-9 Методи випробування цементу - Частина 9: Теплота гідратації- Напівадіабатичний метод.
Примітка. Частину стандарту - EN 196-21 Методи випробування цементу: Визначення вмісту хлориду, діоксиду вуглецю та лужних складників цементу - було перероблено та включено до EN 196-2.
Документ - ENV 196-4 Методи випробування цементу - Частина 4: Кількісне визначання складників - було перероблено та опубліковано, як технічний регламент Європейського комітету з стандартизації.
До цього видання стандарту на підставі відгуків, отриманих Секретаріатом, введено наступні технічні зміни:
- EN 196-21 долучено до EN 196-2;
- методи випробування дозволено атестувати відносно визнаних міжнародних методів;
кількість випробувань, що мають бути проведені, може бути зведена до одного, якщо аналіз є частиною серії випробувань, яка підлягає статистичному контролю;
- було знято вимогу проведення контрольного випробування;
для мас, об'ємів та температур було введено допустимі відхилення для випадків, коли це є суттєвим;
f) нормована точність ваг відповідає точності загальновживаних приладів;
g) опис сушильної шафи було вилучено;
h) було спрощено метод градуювання стандартним розчином SiO2;
і) було введено додаткові індикатори для візуального титрування розчинів ЕДТА;
j) для визначання втрат при прожарюванні, а також для прожарювання барій сульфату та нерозчинних залишків встановлено температуру (950 ± 25) °С;
k) якщо при визначанні втрат при прожарюванні вимагається корекція поглинання кисню внаслідок окиснення сульфіду, основним є метод із визначанням сульфату перед та після прожарювання;
І) визначання силіцій діоксиду методом подвійного упарювання вважається еталонним методом;
m) при визначанні карбон діоксиду шляхом розкладу за допомогою сульфатної (сірчаної) кислоти як захід безпеки передбачено застосування додаткової порожньої склянки для промивання газів, яка при падінні тиску має запобігти зворотному потоку сульфатної (сірчаної) кислоти;
n) при визначанні лужності вплив фосфатної (фосфорної) кислоти на емісію калію з градуювальних розчинів гальмується додаванням до них кальцію. Метод був відповідно адаптований.
Під час перероблення цього стандарту розглядалась можливість введення до нього у якості перспективного методу проведення рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу. Однак не існує опублікованого еталонного методу, який можна б було розглядати як достатньо універсальний. Технічний комітет CEN/TC 51 розпочав перспективну розробку стандарту з використанням рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу.
Рентгенофлуоресцентний спектральний аналіз та інші інструментальні аналітичні методи, наприклад, диференційний термоаналіз (ДТА) для визначання карбон діоксиду, атомна абсорбційна спектроскопія тощо можна застосовувати як альтернативні за передумови, що вони будуть градуйовані відносно еталонного методу або еталонних матеріалів, визнаних у міжнародному масштабі.
У відповідності з регламентом діяльності CEN/CENELEC національні інститути з стандартизації Австрії, Бельгії, Великої Британії, Греції, Данії, Естонії, Ірландії, Ісландії, Іспанії, Італії, Кіпру, Латвії, Литви, Люксембургу, Мальти, Нідерландів, Німеччини, Норвегії, Польщі, Португалії, Словаччини, Словенії, Угорщини, Фінляндії, Франції, Чеської Республіки, Швеції та Швейцарії повинні прийняти цей європейський стандарт.
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 2. Хімічне аналізування цементу
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЦЕМЕНТА
Часть 2. Химический анализ цемента
METHODS OF TESTING CEMENT
Part 2. Chemical analysis of cement
___________________________________________________________________________________________
Чинний від 2009-07-01
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює методи хімічного аналізування цементу.
У цьому документі описані еталонні, а в деяких випадках альтернативні методи, результати яких відповідають еталонним. У спірних ситуаціях визначальним є еталонний метод.
У разі застосування інших методів, щоб підтвердити їх придатність, вони мають бути атестовані відносно еталонного методу або еталонних матеріалів, визнаних у міжнародному масштабі.
Цей стандарт поширюється на методи, які у першу чергу стосуються цементів. Однак ці методи можна застосовувати також для складників цементу. Методи можна застосовувати і до інших речовин, якщо це вказано у відповідних стандартах, тобто в сфері застосування встановлено, яким методом слід користуватися.
2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
Для застосування цього стандарту необхідні документи, вказані нижче. При посиланні на датовані документи мають використовуватись виключно ці останні. Щодо недатованих документів маються на увазі їх останні видання (включно зі всіма змінами).
EN 196-7 Prfverfahren f?r Zement - Teil 7: Verfahren f?r die Probenahme und Probenauswahl von Zement.
ISO 385-1 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements.
ISO 835-1 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements
|
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ EN 196-7 Методи випробування цементу - Частина 7: Методи відбирання та готування зразків цементу ISO 385-1 Лабораторне скло - Бюретки - Частина 1 : Загальні вимоги1) ISO 835-1 Лабораторне скло - Градуйовані піпетки - Частина 1: Загальні вимоги2) _______________ На цей час в Україні чинні стандарти: 1) ГОСТ 29251 (ИСО 385-1 ) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги) 2) ГОСТ 29227 (ИСО 835-1) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуювальні. Частина 1. Загальні вимоги) |
3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ЩОДО ВИПРОБУВАННЯ
3.1 Кількість випробувань
При проведенні аналізу цементу може знадобитись визначання багатьох хімічних властивостей. Для кожного визначання мають бути виконані одне чи кілька випробувань, за яких кількість вимірювань визначено у відповідних розділах цього документа.
Якщо аналізування є складовою частиною серії визначань, яка підлягає статистичному контролю, для визначання окремих хімічних властивостей має бути проведене не менше ніж одне випробування.
Якщо аналізування є складовою частиною серії визначень, яка не підлягає статистичному контролю, для визначання окремих хімічних властивостей мають бути проведені по два випробування (див. 3.3).
У спірних випадках для визначання окремих хімічних властивостей слід виконувати по два випробування (див. 3.3).
3.2 Збіжність та відтворюваність
Збіжність
Точність за умов збіжності, за яких взаємно незалежні результати випробування отримують тим же методом, на тих же дослідних зразках (на тому ж матеріалі), у тій же лабораторії, тим же оператором та на тому ж самому приладі в межах короткого проміжку часу.
Відтворюваність
Точність за умов відтворюваності, за яких результати випробування отримують тим же методом, на тих же дослідних зразках (на тому ж матеріалі) в різних лабораторіях, різними операторами та на різних приладах.
Збіжність у цьому стандарті наводиться, як стандартне відхилення збіжності, а відтворюваність - як стандартне відхилення відтворюваності, наприклад, у відсотках або грамах (абсолютне значення) в залежності від визначеної властивості.
3.3 Наведення мас, об'ємів, коефіцієнтів поправок та результатів
Маса в грамах має наводитись з точністю 0,0001 г, а об'єми розчинів, які вимірюють бюреткою, мають наводитись з точністю 0,05 мл.
Коефіцієнтом поправки розчину вважається середнє арифметичне результатів трьох вимірювань. Коефіцієнт має наводитись із точністю до третього десяткового знака.
Якщо при визначанні одержано одиничний показник, результат має наводитись у відсотках, як правило, до другого десяткового знака.
Якщо при визначанні одержано два показники, результат має наводитись у відсотках, як середнє арифметичне обох показників, як правило, до другого десяткового знака.
У разі, коли результати двох визначань відрізняються поміж собою більше ніж на подвоєне стандартне відхилення збіжності, визначання має бути повторено. За результат береться середнє арифметичне двох результатів із найменшим відхилом.
Результати всіх визначань повинні реєструватись.
3.4 Метод прожарювання
Прожарювання провадять наступним чином.
Для прожарювання фільтр з осадом вміщують до прожареного та зваженого тигля і висушують. Після цього для виключення раптового займання повільно провадять озолення в окиснювальній атмосфері. Далі прожарювання продовжують за певної температури. Тигель із осадом охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та зважують.
3.5 Визначання сталої маси
Для досягнення сталої маси зразок треба кілька разів прожарити протягом 15 хв, охолодити і щоразу зважити. Маса вважається сталою, якщо різниця між двома послідовними зважуваннями буде не більше ніж 0,0005 г.
3.6 Підтвердження відсутності хлоридів (перевірка розчином аргентум нітрату)
Промивання осаду здійснюють п'ять або шість разів, після чого вилив лійки споліскують кількома краплями води. Фільтр з осадом промивають кількома мілілітрами води, яку збирають до пробірки та додають кілька крапель розчину аргентум нітрату (4.44). За відсутності в пробірці каламуті чи випадання осаду - хлориди відсутні. У протилежному випадку процес промивання повторюють, доки результат випробування аргентум нітратом не виявиться негативним.
3.7 Контрольне аналізування
У разі необхідності слід провадити визначання контрольних показників без проби. При цьому повинен використовуватись той самий метод і така ж кількість реактивів. Результати визначання контрольних показників проби методами аналітичної хімії підлягають у разі необхідності відповідному коригуванню.
4 РЕАКТИВИ
Для аналізу застосовують виключно реактиви якості "ч.д.а". Під терміном "вода" розуміється дистильована або деіонізована вода з електропровідністю, що не перевищує 0,5 мСм/м.
|
НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. В Україні підлягають перевірці хімічні реактиви та їх розчини, які застосовують для випробувань, відповідно до ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань), а також дистильована вода, яка повинна відповідати вимогам ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови) у частині вимог до масової частки іонів хлориду та кальцію. |
За відсутності інших позначень "відсоток" позначає масову частку у відсотках. За відсутності інших вказівок концентровані рідкі реактиви, які використовують за цим документом, мають густину , г/см3 при 20 °С:
кислота хлоридна (хлороводнева, соляна): від 1,18 до 1,19;
кислота нітратна (азотна): від 1,40 до 1,42;
кислота хлоратна (VII) (хлорна): від 1,60 до 1,67;
кислота ацетатна (оцтова): від 1,05 до 1,06;
кислота фосфатна (фосфорна): від 1,71 до 1,75;
амоніак (аміак): від 0,88 до 0,91.
Розведення завжди наводять як об'ємне відношення. Так, наприклад, "кислота хлоридна розведена 1:2" означає, що одну об'ємну частину концентрованої хлоридної кислоти необхідно змішувати з двома об'ємними частинами води.
4.1 Кислота хлоридна концентрована НСІ
4.2 Кислота хлоридна розведена 1:1
4.3 Кислота хлоридна розведена 1:2
4.4 Кислота хлоридна розведена 1:3
4.5 Кислота хлоридна розведена 1:9
4.6 Кислота хлоридна розведена 1:11
4.7 Кислота хлоридна розведена 1:19
4.8 Кислота хлоридна розведена 1:99
4.9 Кислота хлоридна розчин рН = (1,60 ± 0,05). До 2 л води додають п'ять або шість крапель кислоти хлоридної концентрованої, щоб отримати значення рН води, що становить (1,60 ± 0,05). Встановлене значення рН перевіряють з допомогою рН-метра (5.18.1). Розчин необхідно зберігати у поліетиленовому посуді.
4.10 Кислота флюоридна (фтороводнева) концентрована (більше 40 %) HF
4.11 Кислота флюоридна розведена 1:3
4.12 Кислота нітратна (азотна) концентрована HN03
4.13 Кислота нітратна розведена 1:2
4.14 Кислота нітратна розведена 1:100
4.15 Кислота сульфатна (сірчана) концентрована (більше 98 %) H2SO4
4.16 Кислота сульфатна, розведена 1:1
4.17 Кислота сульфатна, розведена 1:4
4.18 Кислота хлоратна (VII) (хлорна) концентрована НСIO4
4.19 Кислота фосфатна (фосфорна) концентрована Н3РО4
4.20 Кислота фосфатна розведена 1:19. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.
4.21 Кислота боратна (борна) Н3ВО3
4.22 Кислота ацетатна (оцтова) концентрована СН3СООН
4.23 Кислота аміноацетатна (амінооцтова) концентрована NН2СН2СООН
4.24 Хром металічний, порошок Сr
4.25 Амоніак (аміак) концентрований NH4OH
4.26 Амоніак розведений 1:1
4.27 Амоніак розведений 1:10
4.28 Амоніак розведений 1:16
4.29 Натрій гідроксид NaOH
4.30 Натрій гідроксиду розчин, 4 моль/л. 160 г натрій гідроксиду (4.29) розчиняють у 1000 мл води. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.
4.31 Натрій гідроксиду розчин, 2 моль/л. 80 г натрій гідроксиду (4.29) розчиняють у 1000 мл води. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.
4.32 Амоній хлорид МН4СІ
4.33 Станум (II) хлорид дигідрат SnСІ2 · 2Н2О
4.34 Калій іодат (V) КIO3, висушений при (120 ± 5) °С до сталої маси
4.35 Калій іодат (VII) КIO4
4.36 Натрій пероксид, порошок Na202
4.37 Натрій хлорид NaCI, висушений при (110 ± 5) °С до сталої маси
4.38 Калій хлорид КСІ, висушений при (110 ± 5) °С до сталої маси
4.39 Натрій карбонат Na2CO3, висушений при (250 ± 10) °С до сталої маси
4.40 Натрій карбонату/натрій хлориду суміш. 7 г натрій карбонату (4.39) змішують з 1 г натрій хлориду NaCI (4.37).
4.41 Барій хлориду розчин. 120 г барій хлориду дигідрату ВаСІ2 · 2Н2О розчиняють у 1000 мл води.
4.42 Аргентум (срібло) нітрат AgN03, висушений при (150 + 5) °С до сталої маси.
4.43 Аргентум нітрату розчин. 5 г аргентум нітрату AgNO3 (4.42) розчиняють у воді, додають 10 мл кислоти нітратної концентрованої НN03 (4.12) та доповнюють водою до 1000 мл.
4.44 Аргентум нітрату розчин, 0,05 моль/л. (8,4940 ± 0,0005) г аргентум нітрату AgNO3 (4.42) у мірній колбі місткістю 1000 мл розчиняють у воді та доповнюють до позначки. Розчин зберігати у посуді з темного скла та захищати від світла.
4.45 Натрій карбонату розчин. 50 г безводного натрій карбонату (4.39) розчиняють у 1000 мл води.
4.46 Калій гідроксиду розчин. 250 г калій гідроксиду КОН розчиняють в 1000 мл води. Розчин необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.
4.47 Цинк сульфату розчин амонійний. 50 г цинк сульфату гептагідрат ZnSO4 · 7H2O розчиняють в 150 мл води та додають 350 мл амоній гідроксиду концентрованого (4.25). Розчин відстоюють та фільтрують не раніше ніж 24 год.
4.48 Плюмбум ацетату розчин. Приблизно 0,2 г плюмбум ацетату тригідрат Рb(СН3СОО)2 · 3Н2О розчиняють в 100 мл води.
4.49 Крохмалю розчин. До 1 г крохмалю (водорозчинного) додають 1 г калій іодиду КІ та розчиняють в 100 мл води. Розчин придатний протягом двох тижнів.
4.50 Поліетилен оксиду розчин. В 100 мл води при активному розмішуванні розчиняють 0, 25 г поліетилен оксиду (-СН2-СН2-О-)n середньою молекулярною масою від 200000 до 600000. Розчин придатний протягом двох тижнів.
4.51 Кислоти боратної розчин насичений. Приблизно 50 г кислоти боратної Н3ВО3 розчиняють в 1000 мл води.
4.52 Кислоти цитринової (лимонної) розчин. 10 г кислоти цитринової моногідрат С6Н8О7Н · Н2О розчиняють в 100 мл води.
4.53 Кальцій карбонат СаСО3 (ступінь чистоти більше 99,9 %), висушений при (200 ± 10) °С до сталої маси
4.54 Амоній молібдату розчин. 10 г амоній молібдату тетрагідрат (NH4)6 Mo7O24 · 4H2O розчиняють в 100 мл води. Розчин придатний протягом одного тижня, необхідно зберігати в поліетиленовому посуді.
4.55 Купрум (мідь) сульфату розчин. 0,45 г купрум сульфату пентагідрат CuSO4 · 5H2O розчиняють у 50 г води в мірній колбі.
4.56 Амоній ацетату розчин. 250 г амоній ацетату CH3COONH4 розчиняють в 1000 мл води.
4.57 Триетаноламіну розчин N(CH2CH2OH)3 (більше 99 %), розведений 1:4.
4.58 Відновника розчин. 1 г станум (II) хлориду дигідрат SnСІ2 · 2Н2О (4.33) розчиняють у воді, в яку було введено 1 мл хлоридної кислоти концентрованої (4.1) та доповнюють водою до 100 мл. Розчин придатний протягом одного дня.
4.59 Розчин буферний, рН = 1,40. (7,505 ± 0,001) г аміноацетатної кислоти (4.23) та (5,850 ± 0,001) г натрій хлориду NaCI (4.37) розчиняють у 1000 мл води. 300 мл цього розчину доповнюють хлоридною кислотою, розведеною 1:99 (4.8) до 1000 мл.
4.60 Калій іодату-/-іодиду розчин стандартний молярною концентрацією приблизно 0,0166 моль/л. (3,6 ± 0,1) г калій іодату КlO3 (4.34) m1 зважують з точністю до ± 0,0005 г та вміщують до мірної колби місткістю 1000 мл. Додають 0,2 г натрій гідроксиду (4.29) та 25 г калій іодиду КІ та розчиняють речовини в свіжокип'яченій та охолодженій воді. Тією ж водою розчин доповнюють до позначки.
Фактор F розчину калій іодату-/-іодиду вираховують за формулою:
, (1)
де m1 - маса наважки калій іодату, г.
|
НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. Значення 3,5668 у формулі (1) - це молярна концентрація еквівалента 1/6 КlO3 точно 0,1000 мол/л, яка потрібна для приготування 0,01667 моль/л розчину калій іодату - іодиду, г. |
4.61 Натрій тіосульфату розчин молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л
4.61.1 Приготування: (24,82 ± 0,01) г натрій тіосульфату Na2S2O3 · 5Н2О розчиняють у 1000 мл води. Перед кожною серією випробовувань слід визначати коефіцієнт поправки f цього розчину згідно з 4.61.2.
4.61.2 Встановлення коефіцієнта поправки
4.61.2.1 Встановлення коефіцієнта поправки виконують здебільшого з використанням стандартного розчину калій іодату-/-іодиду (4.60).
Для цього до колби Ерленмейера (конічної) місткістю 500 мл за допомогою піпетки вводять 20 мл стандартного розчину калій іодату-/-іодиду (4.60), додають приблизно 150 мл води, підкислюють 25 мл хлоридної кислоти 1:1 (4.2 ) та титрують до світло-жовтого забарвлення стандартизованим розчином натрій тіосульфату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л (4.61.1). Потім додають 2 мл розчину крохмалю (4.49) та продовжують титрування до переходу блакитного забарвлення в безбарвне.
Коефіцієнт поправки f розчину натрій тіосульфату вираховують за формулою:
, (2)
де F - фактор стандартного розчину калій іодату-/-іодиду (4.60);
V1 - розчин натрій тіосульфату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л, витрачений на титрування, мл;
3,5668 - молярна маса еквівалента калій іодату, яка відповідає точно 0,01667 моль/л розчину калію іодату-/-іодиду, г;
214,01 - молекулярна маса калій іодату, г.
4.61.2.2 Встановлення коефіцієнта поправки може бути виконано з використанням відомої кількості калій іодату.
Для цього зважують (0,070 ± 0,005) г калій іодату m2 (4.34) з точністю ± 0,0005 г, вміщують до конічної колби місткістю 500 мл та розчиняють у приблизно 150 мл води. До вмісту додають приблизно 1 г калій іодиду, підкислюють 25 мл хлоридної кислоти 1:1 (4.2 ) та титрують розчином натрій тіосульфату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л (4.61.1) до світло-жовтого забарвлення. Потім додають 2 мл розчину крохмалю (4.49) та продовжують титрування до переходу блакитного забарвлення індикатора в безбарвне.
Коефіцієнт поправки f розчину натрій тіосульфату вираховують за формулою:
, (3)
де m2 - маса наважки калій іодату, г;
V2 - розчин натрій тіосульфату молярною концентрацією приблизно 0,1 моль/л, витрачений на титру вання, мл;
3,5668 - молярна маса еквівалента калій іодату, яка відповідає точно 0,01667 моль/л розчину калію іодату-/-іодиду, г.
4.62 Мангану (марганцю) розчин вихідний
4.62.1 Манган сульфат безводний
Манган сульфат водовмісний (MnSO4 · хН2O) висушують до сталої маси при (250 + 10)°С. Речовина при цьому набуває складу, який відповідає формулі MnS04.
4.62.2 Приготування
(2,75 ± 0,5 ) г висушеного манган сульфату m3, зваженого з точністю до 0,0005 г, вміщують до мірної колби місткістю 1000 мл, розчиняють у воді та доповнюють до позначки. Масову частку G у цьому розчині манган (ІІ)-іонів в мг/мл визначають за формулою:
, (4)
де m3 - маса наважки манган сульфату безводного, г.
|
НАЦІОНАЛЬНА ПРИМІТКА. Значення 2,7485 у формулі (4) - це відношення молекулярної маси MnSO4 до атомної маси Мn2+. |
4.62.3 Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка по 20 мл розчину мангану стандартного вихідного піпеткою вводять до мірних колб місткістю 500 мл (№ 1) і 1000 мл (№ 2), доповнюють до позначки водою та перемішують. По 100 мл розчину з мірної колби № 2 вводять піпеткою до кожної з мірних колб місткістю 200 мл (№ 3), 500 мл (№ 4) та 1000 мл (№ 5), доповнюють до позначки водою та перемішують.
З розчинів, які знаходяться в мірних колбах №№ 1-5, відбирають піпеткою аліквотні частини по 100 мл, вміщують до окремих хімічних склянок місткістю 400 мл. Підкислюють 20 мл нітратної кислоти концентрованої (4.12), вводять 1,5 г калій іодату (VII) (4.35) та 10 мл фосфатної кислоти (4.19), доводять до кипіння та витримують при слабкому кипінні протягом 30 хв.
Після охолодження до кімнатної температури вміст із кожної хімічної склянки вливають до окремої мірної колби місткістю 200 мл та доповнюють водою до позначки. Поглинання цих розчинів вимірюють за допомогою фотометра (5.10) за довжини хвилі приблизно 525 нм відносно води в одній чи кількох кюветах (5.11) з відповідною товщиною поглинаючого шару. Поглинання має визначатись з точністю до третього десяткового знака.
Поглинання цих градуювальних розчинів Е1 до Е5 наносять для кожної товщини шару кювети відносно відповідних масових концентрацій мангану в міліграмах Мn в 200 мл. Відповідні масові концентрації мангану наведено в таблиці 1. Вони можуть застосовуватись безпосередньо, якщо вміст G, визначений за 4.62.2, має значення 1,0000. В іншому разі наведені в таблиці 1 масові концентрації мангану повинні бути помножені на значення G, визначене за формулою (4).
Таблиця 1 - Масові концентрації мангану в градуювальних розчинах
|
Градуювальний розчин |
Е1 |
Е2 |
Е3 |
Е4 |
Е5 |
|
Масова концентрація мангану Мn в 200 мл, мг |
4,0 |
2,0 |
1,0 |
0,4 |
0,2 |
4.63 Силіцій діоксиду SiO2 розчин стандартний
4.63.1 Силіцій діоксид SiO2 після прожарювання до сталої маси за температури (1175 ± 25) °С містить не менше ніж 99,9 % основної речовини.
4.63.2 Розчин стандартний вихідний
Наважку (0,2000 ±0,0005) г щойно прожареного силіцій діоксиду (4.63.1) вміщують до платинового тигля, де міститься (2,0 ± 0,1) г натрій карбонату (4.39) безводного.
Суміш нагрівають і не менше ніж протягом 15 хв розплавляють за температури яскраво-червоного розжарення. Після охолодження до кімнатної температури розплав розчиняють у воді у поліетиленовому посуді, розчин переводять до мірної колби місткістю 200 мл та доповнюють водою до позначки.
Розчин необхідно зберігати у поліетиленовому посуді.
Розчин містить в 1 мл 1 мг SiO2.
4.63.3 Розчин стандартний основний
5 мл розчину силіцій діоксиду вихідного (4.63.2) за допомогою піпетки вводять до мірної колби місткістю 250 мл і доливають водою до позначки. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді. 1 мл розчину містить 0,02 мг силіцій діоксиду. Розчин придатний протягом тижня.
4.63.4 Розчин компенсаційний
Компенсаційні розчини готують згідно з методами визначання силіцій діоксиду (підрозділи 13.3-13.5). При цьому наведені в таблиці 2 кількості реактивів доповнюють водою до 500 мл.
Таблиця 2 - Склад компенсаційних розчинів для об'єму 500 мл
