МУ N 4831-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций анизола в воздухе рабочей зоны

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4831-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АНИЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

     OCH

        3

      ?

     / \

    ? O ?                                            М.м. 108,14.

     \ /

Анизол - жидкость, плотность 0,994 г/куб. см при 20 °С; растворяется в эфире, бензоле, этиловом спирте, Т кип. 155 °С, Т пл. 37,4 °С.

В воздухе может находиться в виде паров.

Анизол проявляет наркотическое, местно-раздражающее действие на слизистые глаз, а также вредное воздействие на легкие и печень.

ПДК анизола в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения анизола в хромотографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения анизола в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 200 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол, метиловый, этиловый спирты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Термостат.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 100 мл.

Пипетки стеклянные, ГОСТ 18954-73, для отбора и хранения проб газа вместимостью 1 л.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 3, 10 и 20 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2856-76.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80, диаметром 95 мм.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Анизол, ТУ 6-09-06-100-72.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.

Целит-545 (фракция 0,2 - 0,25 мм), твердый носитель.

Силиконовый эластомер Е-301 - жидкая фаза (производство ФРГ).

Аргон, ГОСТ 10151-77, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Десятикратный объем воздуха с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через газовую пипетку вместимостью 1 л в течение 10 минут. Пипетки закрывают заглушками. Пробу воздуха можно отобрать в шприц вместимостью 100 мл. Срок хранения проб двое суток.

Подготовка к измерению

Рассчитанное количество твердого носителя Целита-545 взвешивают и помещают в фарфоровую чашку. Силиконовый эластомер Е-301 в количестве 3% от массы носителя растворяют в хлороформе. Полученным раствором заливают Целит-545, упаривают на водяной бане при перемешивании до состояния сыпучести, переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре 100 °С в течение 4-х часов. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в хроматограф и кондиционируют при температуре 200 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочную паровоздушную смесь анизола с концентрацией 5 мкг/мл готовят в предварительно вакуумированной бутыли вместимостью 5 л, соединенной посредством трубки со шприцем вместимостью 100 мл. С помощью шприца через резиновое уплотнение в бутыль вводят анизол, содержащий 25 мг, подогревают при температуре 40 °С в течение 10 минут и после испарения анизола давление в бутыли выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Перемешивание смеси производят изменением положения в шприце, соединенном с бутылью. Паровоздушная смесь сохраняется в течение двух суток. Для приготовления градуировочных паровоздушных смесей анизола с концентрацией от 0,005 до 0,2 мкг/мл из бутыли отбирают 1, 5, 10, 20, 30, 40 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные шесть газовых пипеток и выравнивают давление с атмосферным. Градуировочные паровоздушные смеси анизола устойчивы в течение двух суток.

По 1 мл каждой смеси вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных

смесей и анализируемых проб

   Температура термостата колонок                              100 °С

   Температура испарителя                                      180 °С

   Скорость газа-носителя                                      50 мл/мин.

   Скорость потока водорода                                    30 мл/мин.

   Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.

   Скорость диаграммной ленты                                  600 мм/час

                                                                     -11

   Масштаб чувствительности                                    5 х 10    А

   Время удерживания

     метилового + этилового спиртов                            0,5 мин.

     анизола                                                   1 мин.

     фенола                                                    3,08 мин.

Проведение измерения

Отобранные пробы воздуха в пипетках или шприцах подогревают в термостате при температуре 25 - 30 °С в течение 5 минут. С помощью шприца 1 мл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ. Измеряют высоту пика анизола и по градуировочному графику находят количество компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию анизола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х 1000) / V,

где:

а - количество анизола в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                             V  х (273 + 20) х Р

                              t

                         С = -------------------,

                             (273 + t°) х 101,33

   где:

   V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

    t

   Р - барометрическое давление, кПа;

   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

   t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

   Для   удобства  расчета V следует пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                      t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?°С ?                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    ?

?   ???????????????????????????????????????????????????????????????????????

?   ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ?100,00?100,53?101,06?101,33?101,86?

?   ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????

?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?

?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?

?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?

?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?

?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?

?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?

?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?

?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?

?0  ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?

?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?

?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?

?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?

?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?

?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?

?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?

?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?

?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?

?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?

?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?

?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?

?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?

?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?

???????????????????????????????????????????????????????????????????????????